4.2醚化反應(yīng)開車
4.2.1注意事項(xiàng)
原料罐C4沉降脫水,，如果原料大量帶水，應(yīng)用泵向原料罐區(qū)返回原料直到脫盡明水,。開車前改通反應(yīng)器閉路循環(huán)閥門,。開車過程中應(yīng)密切注意反應(yīng)系統(tǒng)壓力、溫度,，及時(shí)聯(lián)系化驗(yàn)室采樣分析,。
4.2.2開車
反應(yīng)器系統(tǒng)經(jīng)全面吹掃,、試密后,，向反應(yīng)器裝填催化劑，經(jīng)氮?dú)庵脫Q后正壓封存,。正式開車時(shí),，催化劑先用甲醇浸泡，并建立循環(huán),。待浸泡好后,，撤出浸泡甲醇到甲醇回收塔回收。然后向反應(yīng)器進(jìn)料，同時(shí)啟動甲醇泵向反應(yīng)器進(jìn)甲醇,。
當(dāng)反應(yīng)器進(jìn)料達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)時(shí),，原料罐維持60%液面，停止原料罐收甲醇,，開始閉路循環(huán),，并分析醇烯比。開啟進(jìn)料預(yù)熱器,，按工藝指標(biāo)升溫,。當(dāng)反應(yīng)器出口溫度上升至平穩(wěn)時(shí)，采樣分析出口MTBE濃度達(dá)到18%時(shí),，準(zhǔn)備向分離塔進(jìn)料,。
4.3醚化分離開車
4.3.1注意事項(xiàng)
分離開車應(yīng)注意塔釜升溫速度,，嚴(yán)格控制各液面,、壓力、逐漸接近預(yù)先設(shè)定值,。
4.3.2開車
4.3.2.1共沸蒸餾塔開車
新建裝置的共沸蒸餾塔開工時(shí),，先從塔進(jìn)料口進(jìn)醚化反應(yīng)生成物，至塔釜液位有3/4～4/5高,，向塔頂冷凝器通冷凝水,，向再沸器緩慢供蒸汽，使塔釜溫度以15～30℃/h速度升溫,。隨著塔釜溫度上升,，塔釜液位逐漸降低，當(dāng)液位低于1/3時(shí)繼續(xù)向塔進(jìn)料,，如此反復(fù)進(jìn)料直到塔頂回流罐出現(xiàn)1/2液位后,，不再向塔進(jìn)料。
當(dāng)回流罐出現(xiàn)1/2～2/3液位時(shí),，啟動回流泵向塔頂打回流,。在打入回流后，及時(shí)調(diào)整供熱蒸汽量和冷卻水量,，防止塔釜和回流罐抽空,。此時(shí)共沸塔的塔頂溫度、塔釜溫度,、壓力和回流量都在逐漸接近預(yù)先計(jì)算值,。此階段主要是先維持全回流和正常供熱，使塔頂,、塔底參數(shù)逐漸向設(shè)定值接近,。
如果塔進(jìn)料中MTBE含量較高,，輕組分C4較少，會出現(xiàn)塔釜液位偏高而回流罐偏低或不能維持回流,，此時(shí)應(yīng)從塔底排出適量的MTBE,，再從進(jìn)料口補(bǔ)進(jìn)反應(yīng)后物料，如此幾經(jīng)適量排放,、補(bǔ)料,，使塔釜和回流罐的液位都在合適的高度后，進(jìn)行全塔回流操作,。
如果共沸塔進(jìn)料中C4輕組分量較多,，MTBE含量較少時(shí)，共沸塔會出現(xiàn)回流罐液面偏高或接近滿罐,，而塔釜液位偏低,。此時(shí)，應(yīng)從塔頂適量排出一些輕組分C4,。之后再從進(jìn)料口補(bǔ)進(jìn)一些反應(yīng)后物料,。如此反復(fù)幾次使塔釜物料即通常所謂的“母液”也有塔釜1/2的高度后，維持全回流操作,。
經(jīng)過-5小時(shí)的全回流操作,，塔頂物料中重組分MTBE含量小于0.05%，塔底物料中輕組分C4總量小于0.5%時(shí),，就可以變?nèi)亓鞑僮鳡顟B(tài)為連續(xù)向塔進(jìn)料,，并從塔頂、塔底連續(xù)出料,，其進(jìn)料和出料量按工藝計(jì)算量操作,，儀表由手動改為自動控制。
有人主張?jiān)诠卜姓麴s塔的塔釜和回流罐液位穩(wěn)定后,，立即轉(zhuǎn)為連續(xù)進(jìn)料和連續(xù)出料,，在連續(xù)操作中使塔的操作條件逐漸逼近預(yù)定值，塔頂,、塔底產(chǎn)品也會逐漸接近合格。這對那些原料積量過多,，急于處理,，并對產(chǎn)品質(zhì)量要求不高的單位是可以的。一般來說,，還是經(jīng)全回流操作過程,，對產(chǎn)品質(zhì)量有保證,。從開車到正常操作過程用時(shí)Z短,。
氮?dú)獯祾邇x,、氮吹儀置換流程
4.3.2.2 MTBE精制塔開車
MTBE塔進(jìn)料后，精制塔塔底見液面后,，手動調(diào)節(jié)精制塔再沸器的蒸汽流量調(diào)節(jié)閥,，給精制塔緩慢升溫,；手動調(diào)節(jié)塔頂壓力調(diào)節(jié)閥,，排放塔內(nèi)不凝氣，當(dāng)壓力升到規(guī)定值后切為自動控制,；精制塔回流罐液面達(dá)到規(guī)定值后，通知室外人員啟動精制塔回流泵,，緩慢調(diào)節(jié)回流罐液面調(diào)節(jié)閥,，控制回流罐液面規(guī)定范圍內(nèi)；調(diào)節(jié)塔底的蒸汽流量,，控制塔頂、塔釜溫度,；塔底液面不少于50%,，塔側(cè)采出板溫度達(dá)到采出溫度時(shí)，通知室外人員啟動精MTBE泵,，調(diào)節(jié)精MTBE采出流量,；當(dāng)塔底液面達(dá)到規(guī)定值時(shí)，通知室外人員啟動重組分泵,，采出重組分,；調(diào)整塔底蒸汽流量,，控制塔底,、塔頂、側(cè)線采出的溫度,；
MTBE精制塔開車后,，側(cè)線采出的MTBE產(chǎn)品通過精MTBE泵送往粗MTBE產(chǎn)品罐，待精MTBE產(chǎn)品合格后方可送往精MTBE產(chǎn)品儲罐,。
4.4甲醇萃取開車
4.4.1注意事項(xiàng)
在裝置開車前就應(yīng)建立萃取回收系統(tǒng)水循環(huán)，改通萃取塔至未反應(yīng)C4儲罐流程,。
4.4.2開車
萃取塔開車時(shí),，先設(shè)定萃取塔頂壓力為0.6MPa，設(shè)定萃取塔擴(kuò)大段界面高度為1/2,，作為塔底出水調(diào)節(jié)閥的控制參數(shù),。然后向萃取塔內(nèi)注入去離子水,，水液面高度在擴(kuò)大段的10%-20%。向萃取塔進(jìn)C4原料,，流量由小到大,，慢慢加大到額定流量。萃余C4從萃取塔頂排出向下游C4儲罐流去,。密切觀察萃取塔擴(kuò)大段的界面變化情況,，并注意塔底出水調(diào)節(jié)閥的工作情況。向萃取塔連續(xù)進(jìn)水,，保持額定流量,，萃取水從塔底排出，向甲醇回收塔流去,。
當(dāng)C4和萃取水進(jìn)料平穩(wěn)后,，調(diào)整界面計(jì)的界面高度相對穩(wěn)定后，取樣分析,，觀察萃取效果,。如果萃余C4中甲醇含量偏高，調(diào)整進(jìn)水量直至合格后為止,。
4.5甲醇回收開車
4.5.1注意事項(xiàng)
在裝置開車前,，應(yīng)建立萃取、回收系統(tǒng)雙塔循環(huán),，嚴(yán)格控制升溫速度,。
氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程 參考資料
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