今天來為大家科普一下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如何選購,,選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,,先問自己以下問題:
一次蒸餾量是多少?每天需要蒸餾的樣品個(gè)數(shù)約多少,?蒸餾的溶劑預(yù)計(jì)會(huì)有哪些呢,?溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍?這些溶劑是否是易燃易爆,,或是有毒有害的溶劑,?一旦確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類型,我們就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀啦,!
明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分,,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,,一般而言,,2L、3L,、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn),;5L、10L,、20L適合于中試;20L,、50L適合于中試及生產(chǎn),。當(dāng)然,特殊情況下,,咱還可以借助連續(xù)進(jìn)料管,,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量,。
明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)蒸餾效率很關(guān)鍵旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),,在相同溶劑的情況下,,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多,。如果樣品量大,,咱在蒸餾效率上,咱得多花心思進(jìn)行考量
影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素
1【系統(tǒng)的真空值】
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管,、密封圈、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,而這其中,,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵,、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時(shí)候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,,保證蒸餾效率,,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空可達(dá)2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa),。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵,。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,,自行選購的時(shí)候,,硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢,。
NO.2【加熱鍋溫度】
加熱鍋溫度越高,,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性,、操作的安全性,,的溫度是60℃,。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題,,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率,。目前市面上,的隔膜真空泵,,極限真空可以達(dá)到2mbar,,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
NO.3【蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速】
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差,。對(duì)于不同粘度的物料,存在轉(zhuǎn)速,。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,,市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,,參差不齊,,直流無刷馬達(dá)的反饋是的,10年免維修維護(hù),。
NO.4【冷卻介質(zhì)的溫度】
為確保的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響,。安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,,燃點(diǎn)至少高出加熱鍋溫度25°C,。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,,防爆玻璃組件可作為,,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動(dòng)放氣,,以免人工放氣太快,,引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,,可以選配二次冷凝裝置回收蒸餾溶劑。
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