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旋轉蒸發(fā)儀的基礎操作
閱讀：1465 發(fā)布時間：2021-5-21
旋轉蒸發(fā)儀又叫旋轉蒸發(fā)器它主要是由：
馬達,、蒸餾瓶,、加熱鍋,、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。
1.旋轉馬達,，通過旋轉帶動蒸發(fā)瓶。
2.蒸發(fā)管道,，蒸發(fā)瓶旋轉的支撐軸,，并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道,。
3.真空系統(tǒng)，減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,，降低物料沸點,。
4.加熱浴鍋，常用水或油來加熱物料,。
5.冷凝器,，為加快冷凝效率，通常做成雙蛇環(huán)繞型,，再加入冷凝劑如干冰,、丙酮來冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,，用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,，收集樣品。
7.升降裝置,，一種機械或機動機構,，可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
基本結構及原理：
旋轉蒸發(fā)儀蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑,。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶,，接液燒瓶取下,，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時,，則體系應處于減壓狀態(tài),。使用時，應先減壓,，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,，結束時，應先停機,，再通大氣,，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
作為旋轉蒸發(fā)儀蒸餾的熱源,，常配有相應的恒溫水槽,。通過電子控制，使燒瓶在適合速度下,，恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積,。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài),。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā),。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱,；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點,；同時還可進行旋轉,，速度為50～160轉/分，使溶劑形成薄膜,，增大蒸發(fā)面積,。此外，在高效冷卻器作用下,，可將熱蒸氣迅速液化,，加快蒸發(fā)速率。
明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務：
蒸餾效率
旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),，在相同溶劑的情況下,，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多,。如果樣品量大,，選購旋轉蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
系統(tǒng)的真空值：
旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管,、密封圈、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成，而這其中,，影響系統(tǒng)真空關鍵且會變化的因素是：真空泵,、密封圈和真空管。
關于真空度：
真空度是旋轉蒸發(fā)器重要的工藝參數(shù),，而用戶經(jīng)常會碰到真空度打不上問題,。這常和使用的溶媒性質有關，生化制藥等行業(yè)常用水,、乙醇,、、乙酸,、石油醚,、氯仿、等作溶媒,，而一般真空泵不能耐強有機溶媒,，可選用耐強腐蝕特種真空泵,，推薦使用水循環(huán)真空泵。
檢驗儀器是否漏氣的方法：
一一夾斷外接真空皮管,，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣,。如有漏氣,，則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道,。
關于電機溫升：
若某型號電動機采用三相，220V專用電機,，E級絕緣,，繞組采用聚脂高強度漆包線，在海拔不超過1000米,，環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機表面溫升(電機表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常,，若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統(tǒng)。
影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些,？
旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高,，蒸餾的樣品個數(shù)也越多,。那么影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢？
真空泵和真空控制器：
真空泵極限越低,，系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設置合理的真空值,，保證蒸餾效率,，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar,，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）,。如果預算允許，真空控制器或真空閥就很有必要,，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈：
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵,。常用作密封圈的材質是：PTFE和橡膠,，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,，加了不銹鋼的緩沖彈片,，耐磨性更好,。
真空管材質：
一般各廠家沒有標配真空管，自行選購的時候,，硅膠管自然是選擇了,，因其老化效率比橡膠管慢。
加熱鍋溫度：
加熱鍋溫度越高,，溶劑的蒸餾效果越快,，但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,，常用的溫度是60℃,。再者80°C以上，改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,，一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率,。目前市面上，好的隔膜真空泵,，極限真空可以達到2mbar,，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
旋轉蒸發(fā)儀蒸發(fā)瓶的轉速：
蒸發(fā)瓶的轉速越快,，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚,，增大傳熱溫差,。對于不同粘度的物料，存在較佳轉速,。且轉動動力由馬達提供,，市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,，參差不齊,，直流無刷馬達的反饋是較好的，10年免維修維護,。
冷卻介質的溫度：
為確保較佳的蒸餾效率,，冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝,，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。