移液器是實(shí)驗(yàn)室的小設(shè)備了,，一般實(shí)驗(yàn)室在采購(gòu)之后都會(huì)去計(jì)量檢定，合格之后才可使用,，之后每隔一年檢定一次,，但這一年之中，你做過(guò)期間核查了嗎,？移液器的精準(zhǔn)度受環(huán)境和操作影響很大,，所以定期的期間核查是相當(dāng)必要的。

移液器定期核查的必要性

移液器現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測(cè)分析方法中,。但是,，微小的誤差對(duì)取樣總量的影響非常大，合格可調(diào)移液器使用一段時(shí)間后,，由于磨損,、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹?zhǔn)確度和精密度下降，必須進(jìn)行校準(zhǔn),。據(jù)報(bào)道,，新購(gòu)置的移液器失準(zhǔn)率為1.56%，使用1萬(wàn)次以下的失準(zhǔn)率為4%,，1萬(wàn)～5萬(wàn)次失準(zhǔn)率為8.82%,，5萬(wàn)～10萬(wàn)次失準(zhǔn)率為21.7%，10萬(wàn)次以上失準(zhǔn)率為47.6%,。

在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查,，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性,。

正確的理解期間核查

一般的理化實(shí)驗(yàn)室常規(guī)理解的期間核查：是指對(duì)測(cè)量?jī)x器在兩次校準(zhǔn)或檢定的間隔期內(nèi)進(jìn)行的核查,；但正確的理解應(yīng)為保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，而對(duì)設(shè)備示值(或其修正值或修正因子)在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴(kuò)展不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)的一種核查,。也就是說(shuō),，期間核查實(shí)質(zhì)上是核查設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差，或者說(shuō)核查系統(tǒng)效應(yīng)對(duì)設(shè)備示值的影響,。

期間核查的內(nèi)容步驟

移液器主要用于在實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用,。它利用空氣排放原理進(jìn)行操作，以活塞在活塞套內(nèi)移動(dòng)的距離確定移液器的容量,。移液器為量出式量器,，分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類(lèi)。其型式分為單頭型和多頭型,。其結(jié)構(gòu)由顯示窗,、容量調(diào)節(jié)部件、活塞,、活塞套,、吸液管和吸液嘴等部分組成,。

一、核查條件

檢測(cè)環(huán)境：移液器應(yīng)在15℃～25℃室溫下檢驗(yàn),，待檢的移液器和檢測(cè)用的超純水應(yīng)與室溫一致,。  

檢測(cè)介質(zhì)：超純水

檢測(cè)所需的設(shè)備：

檢測(cè)項(xiàng)目：外觀、密合性,、容量,。

移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑,，不得有明顯的縮痕,、廢邊、裂紋,、氣泡和變形等現(xiàn)象，金屬件表面鍍層應(yīng)無(wú)脫落,、銹蝕和起層,。

移液器主體應(yīng)具有下列

標(biāo)記：產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo),、標(biāo)稱容量（μl或ml）,、型號(hào)規(guī)格、出廠編號(hào),。

活塞：按動(dòng)移液器活塞時(shí),，上、下移動(dòng)應(yīng)靈活,，分檔界限明顯,，按動(dòng)活塞應(yīng)不引起顯示窗數(shù)值的改變。

調(diào)節(jié)器：移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動(dòng)作時(shí),，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,，數(shù)字指示清晰、完整,。

吸液嘴：吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應(yīng)不產(chǎn)生液滴,，吸、放液體流暢,。

二.檢測(cè)方法

1.外觀檢驗(yàn)  

目測(cè)被檢移液器,，外觀應(yīng)符合上文要求。

2.密合性檢驗(yàn)  

將移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的最大值,，選擇與吸引桿配套的吸液嘴,。在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,，以保證移液器的密封性,；  如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,，吸入液體，并將吸液嘴朝下懸垂20s,，觀察是否有液體溢出吸液嘴,，如果有則移液器密合性不符合要求。

如果移液器使用10μl吸液嘴,，將吸液嘴插入液面下2－3mm處,，觀察是否有液體進(jìn)入吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求,。

3．容量檢驗(yàn)

（1）選擇檢測(cè)點(diǎn),，定量移液器為定量的體積，可調(diào)移液器為可標(biāo)稱容量的最大值,、標(biāo)稱容量最大值的一半,、標(biāo)稱容量的最小值；同時(shí)選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上,。

（2）打開(kāi)電子天平至天平穩(wěn)定,。

（3）將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn)，選擇與吸引桿配套的吸液嘴,；在移液器的吸引桿的下端,，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴，以保證移液器的密封性,；來(lái)回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕,。

（4）選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤(pán)上，復(fù)零,。

注：檢測(cè)10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,，檢測(cè)10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管，以減少稱量杯重量造成的誤差,。

（5）垂直地握住移液器,，將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi)，并保持在液面下2mm～3mm處,，緩慢放松按鈕,，等待1s～2s后離開(kāi)液面并在容器壁上停靠一下,，以去處多余的液體,。

（6）從電子天平中取出稱量杯，將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,，緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn),，等待1s～2s再將按鈕*撳下，然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開(kāi),。

（7）將稱量杯放在電子天平托盤(pán)上,，記錄此時(shí)天平顯示出的溫度，同時(shí)測(cè)量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度,。

（8）重復(fù)五次執(zhí)行（4）－（7）步驟,，但如果發(fā)現(xiàn)測(cè)量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無(wú)需重復(fù)直接判為不合格。

4.數(shù)據(jù)處理

移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量值,。

5.核查結(jié)果的處理

（1）外觀,、密合性不合格，移液器禁止使用,，標(biāo)定“不合格",，進(jìn)行維修或報(bào)廢。

（2）外觀,、密合性合格,，且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差，標(biāo)定“合格",。 表1 移液器最大允許誤差  移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),，其容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性應(yīng)滿足下表要求：

（3）外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,，標(biāo)定可用的量程。

（4）如果移液器讀數(shù)滑位,，或按動(dòng)活塞引起數(shù)值改變,，因進(jìn)行標(biāo)注。  

6.核查周期  

每六個(gè)月進(jìn)行一次,，時(shí)間在兩次外校之間完成,。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行。

7.相關(guān)記錄：

《儀器設(shè)備期間核查記錄》,。

附：移液器常見(jiàn)故障排除方法

比如說(shuō),，實(shí)驗(yàn)室移液器常用于溶出度、含量均勻度和含量測(cè)定時(shí)1mL溶液的精確量取,，正常維護(hù)保養(yǎng)情況下,，每年送計(jì)量院校準(zhǔn)一次。由于移液器本身質(zhì)量,、使用頻率及年限,、保養(yǎng)情況的個(gè)體差異，籠統(tǒng)地按每年校準(zhǔn)一次并不恰當(dāng),。合格移液器使用一段時(shí)間后,可以通過(guò)期間核查或者其他方式靈活監(jiān)控準(zhǔn)確度和精密度變化,。

?小結(jié)

移液器操作簡(jiǎn)單，相比于玻璃移液器能極大地提高檢驗(yàn)檢測(cè)效率,，受到食品藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)工作者的青睞,；但是一直以來(lái)移液器都存在重使用,、輕管理的現(xiàn)象，大部分實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員未經(jīng)培訓(xùn)就直接使用可調(diào)移液器,，造成實(shí)驗(yàn)的結(jié)果的偏離而不自知,。所以，有必要進(jìn)行定期的期間核查和培訓(xùn),，及時(shí)掌握計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置的狀態(tài)是否發(fā)生了變化,，一旦發(fā)現(xiàn)異常情況，查找原因,，采取相應(yīng)的糾正措施或預(yù)防措施,，使檢測(cè)儀器始終處于受控狀態(tài)，從而確保儀器的穩(wěn)定,，保證測(cè)量結(jié)果的可靠性,。