一,、試劑的配制

1. 過(guò)硫酸銨：20%。

2. Cr試劑：0.25%,，無(wú)水乙醇配制,，避光保存，限用3天,。

3. 5%轉(zhuǎn)化劑,。

二、稱(chēng)樣：40-42mg于銀坩堝中,，加NaOH 2 g,，用濾紙攪勻。

三,、熔樣：室溫升至750度,，保溫50分鐘。

四,、浸?。簩y坩堝放入300ml燒杯中，加入月100ml水,，放在電爐上加熱煮開(kāi),，待銀坩堝底部的樣品*浸出來(lái)后,，將銀坩堝取出來(lái),，在燒杯里加入HNO3（1+1）30 ml，繼續(xù)放到電爐上煮開(kāi)即可,。將冷卻后的溶液倒入500ml容量瓶中,，以水定容，搖勻備用,。

五,、參比配制：

1、MgO,、Cr2O3混合參比標(biāo)準(zhǔn)：

（1）稱(chēng)取在140-150℃烘干1小時(shí)的基準(zhǔn)重鉻酸鉀1.9356g于500ml容量瓶中,，水溶解后，以水定容,，搖勻,，此溶液含Cr2O3 2mg/ml。

（2）稱(chēng)取在140-150℃烘干1小時(shí)的基準(zhǔn)氧化鎂2.0000g,，加入20ml水,，慢慢加入20mlHCl(1+1),待溶解*后,，加熱煮沸，冷去后移入1000ml容量瓶中,，以水定容,，搖勻，此溶液含MgO 2mg/ml,。

取2mg/ml Cr2O3 5ml,，2mg/ml MgO 10ml于200ml容量瓶中,加入NaOH0.8g，HNO3（1+1）12ml,，以水定容,搖勻備用,，此溶液含Cr2O3 50 ug/ml,此溶液含MgO 100ug/ml。

2,、Fe2O3,、TiO2混合參比標(biāo)準(zhǔn)：

取1000ml容量瓶中，加NaOH 4 g,，加水至約700,，超聲溶解后，倒入HNO3（1+1）60ml,，立即搖勻,，加入2mg/mlFe2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml，加入0.8mg/mlTiO2標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml,，以水稀釋至刻度,，搖勻備用。此液每ml含Fe2O310μg ,、TiO24μg,。

3、SiO2,、Al2O3,、CaO混合參比標(biāo)準(zhǔn)：

取1000ml容量瓶，加入固體熔劑NaOH 4 g,，加水至約700ml,，超聲溶解后，倒入HNO3（1+1）60 ml,，立即搖勻,，加入20mg/mlSiO2標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.5ml，搖勻,，再加入8mg/mlAl2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備液1ml,，加入2mg/ml的CaO標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml，用水稀至刻度，搖勻備用,。此參比標(biāo)準(zhǔn)液每ml含CaO10μg,、Al2O3 為8μg、SiO210μg,。

4,、K2O參比標(biāo)準(zhǔn)：

取1000ml容量瓶中，加固體熔劑NaOH 4 g,，加水至約700,，超聲溶解后，倒入HNO3（1+1）60 ml,，立即搖勻,，加入2mg/mlK2O標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5ml，用水稀釋至刻度,，搖勻備用,。此參比標(biāo)準(zhǔn)液每毫升含 K2O10μg。

六,、空白溶液配制：

500ml容量瓶中,加入NaOH 2 g,，HNO3（1+1）30 ml，以水定容,搖勻備用,。

七,、顯色測(cè)定：

1、Cr2O3的測(cè)定：取空白,、樣品,、標(biāo)準(zhǔn)各25ml于50ml容量瓶中，加5%轉(zhuǎn)化劑2ml,，當(dāng)天配制的20%過(guò)硫酸銨5ml,，搖勻，于沸水浴上加熱12-15分鐘,，冷卻至室溫后,，以水定容，搖勻,。吸取上述搖勻后的空白、樣品,、標(biāo)準(zhǔn)各5ml分別于50ml容量瓶中,，加水約40ml，加HNO3（1+1）1.5ml,，加Cr試劑2ml,，以水定容，搖勻。5-30分鐘內(nèi)測(cè)定于分析儀上測(cè)定,，1通道,，K=1.5。

2,、其他元素測(cè)定參照說(shuō)明書(shū),。