一．樣品前處理：

1,、稱樣約200mg于銀坩堝中（加入樣品時(shí)盡量使樣品分散在坩堝中）,，加入NaOH2g±0.1g，放入馬弗爐中,，從室溫開(kāi)始升溫至750℃,，保溫40分鐘后，取出稍冷,，放入200ml燒杯中,，加入沸水50ml浸出后，加HCl(1+1)100ml,，攪勻,，煮沸至清亮，稍冷后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，冷至室溫后以二次水定容,。搖勻,，作測(cè)SiO₂、Fe₂O₃,、TiO₂用,。

2、取上述樣品溶液25ml于100ml容量瓶中,，用測(cè)ZrO₂空白稀釋至刻度,。搖勻作測(cè)ZrO₂用。

二．標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑的配制：

1,、ZrO₂標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/）：

于500ml容量瓶中加入2gNaOH,，以水溶解，再加HCl（1+1）100ml,，加2mg/ml的ZrO₂母液25ml,，以水定容，搖勻備用,。用已知含量的二氧化鋯或鋯英石標(biāo)樣標(biāo)定其濃度,。

2、測(cè)ZrO₂空白的配制：

于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解,，再加HCl(1+1)100ml,，以水定容，搖勻備用,。

3,、測(cè)SiO₂、Fe₂O₃,、TiO₂空白液的配制：

稱取優(yōu)級(jí)純ZrO₂200mg按樣品前處理步驟配制成空白液,。

4、SiO₂,、Fe₂O₃,、TiO₂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

   于200ml干燥容量瓶中加入10mgSiO₂/ml母液0.2ml，1mgFe₂O₃/ml母液2ml,，0.4mgTiO₂/ml母液2ml,，以測(cè)SiO₂、Fe₂O₃,、TiO₂空白液定容并搖勻,。

此標(biāo)液濃度為SiO₂10μg/ml,、Fe₂O₃10μg/ml,、TiO₂4μg/ml。

三、各元素的測(cè)定：

1．ZrO₂的測(cè)定：

吸測(cè)ZrO₂空白,、標(biāo)準(zhǔn),、樣品各10ml于100ml容量瓶中，加HCl(1+1)9ml后,，沸水浴上煮沸10分鐘,，冷后，加水至約70ml,，加0.5％AB試劑10ml,，以水定容并搖勻，10－60分鐘內(nèi)測(cè)定,。B通道,，K＝0。倍率為4,。

2．SiO₂的測(cè)定：

吸測(cè)SiO₂空白,、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于50ml容量瓶中,，加水15ml,，加5％鉬酸銨5ml，搖勻,，顯鉬黃10－15分鐘,，以Si－試劑定容。搖勻,，5－60分鐘內(nèi)測(cè)定,。  6通道，K＝0.33,。

3．Fe₂O₃的測(cè)定：

吸測(cè)Fe₂O₃空白,、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于小瓶中,，加H₂O₂（1＋20）1滴,，搖勻，加鐵試劑1ml,，搖勻,，10－30分鐘內(nèi)測(cè)定。1通道,，K＝0,。

4．TiO₂的測(cè)定：

吸測(cè)TiO₂空白、標(biāo)準(zhǔn),、樣品各10ml于小瓶中,，5％的抗壞血酸2滴，TEA(1+1)2.5ml，搖勻,，加Ti－試劑2滴,，DDA0.5ml，搖勻,，10－60分鐘內(nèi)測(cè)定,。4通道，K＝0,。