（適用范圍CoO,、NiO含量0.02-2.00%）

1,、標準溶液：

于500ml容量瓶中加NaOH2g、HCl(1+1)35ml,，加水至約300ml,，加入NiO1mg/ml母液3ml，加入CoO1mg/ml母液3ml,，以水定容,。此液濃度為：NiO 6ug/ml，CoO 6ug/ml,。

2,、樣品前處理與常規(guī)或熔塊方法同。

3,、NiO的測定：

（1）所用試劑：

 a.過硫酸銨：10%,，現(xiàn)用現(xiàn)配。

 b.混合顯色液：NaOH 20%,、酒石酸鉀鈉5%,、丁二酮肟0.5%，裝入塑料瓶中避光保存,，可用1個月,。

（2）顯色步驟：

吸樣品、標準各10ml于干燥瓶中,，加過硫酸銨1ml,，搖勻,，加入混合顯色液10ml，搖勻后10—60分鐘內(nèi)測定,。

（3）測定條件：A通道,，K=0，以水為空白,。

4,、CoO的測定：

（1）所用試劑：

  a.亞硝基R鹽：0.2%，避光保存,，限用1個月,。

  b.六次甲基四胺：40%

  c.酒石酸鉀鈉：10%

（2）顯色步驟：

吸樣品、標準各10ml于50ml干燥小燒杯中,，加10%酒石酸鉀鈉5滴,，搖勻，加亞硝基R鹽1ml,，加六次甲基四胺5ml,，搖勻，在電爐上煮至微沸后取下,，再加H₂SO₄(1+1)2ml,，搖勻，冷卻后測定,。

（3）測定條件：D通道,，K=0，以水為空白