（適用范圍CoO、NiO含量0.02-2.00%）

1,、標(biāo)準(zhǔn)溶液：

于500ml容量瓶中加NaOH2g,、HCl(1+1)35ml，加水至約300ml,，加入NiO1mg/ml母液3ml,，加入CoO1mg/ml母液3ml，以水定容,。此液濃度為：NiO 6ug/ml,，CoO 6ug/ml。

2,、樣品前處理與常規(guī)或熔塊方法同,。

3、NiO的測(cè)定：

（1）所用試劑：

 a.過(guò)硫酸銨：10%,，現(xiàn)用現(xiàn)配,。

 b.混合顯色液：NaOH 20%、酒石酸鉀鈉5%,、丁二酮肟0.5%,，裝入塑料瓶中避光保存，可用1個(gè)月,。

（2）顯色步驟：

吸樣品,、標(biāo)準(zhǔn)各10ml于干燥瓶中，加過(guò)硫酸銨1ml,，搖勻,，加入混合顯色液10ml，搖勻后10—60分鐘內(nèi)測(cè)定,。

（3）測(cè)定條件：A通道,，K=0,，以水為空白。

4,、CoO的測(cè)定：

（1）所用試劑：

  a.亞硝基R鹽：0.2%,，避光保存，限用1個(gè)月,。

  b.六次甲基四胺：40%

  c.酒石酸鉀鈉：10%

（2）顯色步驟：

吸樣品,、標(biāo)準(zhǔn)各10ml于50ml干燥小燒杯中，加10%酒石酸鉀鈉5滴,，搖勻,，加亞硝基R鹽1ml，加六次甲基四胺5ml,，搖勻,，在電爐上煮至微沸后取下,，再加H₂SO₄(1+1)2ml,，搖勻，冷卻后測(cè)定,。

（3）測(cè)定條件：D通道,，K=0，以水為空白