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一,、P2O5標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制(2mg/ml):
準(zhǔn)確稱取3.8350g經(jīng)110℃烘干2小時(shí)的KH2PO4于500ml燒杯,,用水溶解后移入1000ml容量瓶中,,以水定容,,搖勻備用。
二,、 標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑:
① P2O5標(biāo)準(zhǔn)溶液:50μg/ml
吸取上述配制的2mgP2O5/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液25ml于1000ml容量瓶中,,加HNO3(1+1)30ml,,以水定容,。此溶液每亳升含P2O550μg。
②硝酸鉍10%:用HNO3(1+1)配制,。
③抗壞血酸1%:現(xiàn)用現(xiàn)配,。
三、樣品溶液的制備
稱取樣品100.0mg于燒杯中,,加水約100ml,,加HNO3(1+1)30ml,蓋上表面皿,,加熱煮至微沸,,取下稍冷后,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,,洗凈表面皿及燒杯,,以水定容,。
四、顯色步驟:
吸取標(biāo)準(zhǔn),、樣品各10ml分別于50ml容量瓶中,,加入HNO3(1+1)2.5ml,加入6%鉬酸鈉1ml,,加入1%抗壞血酸10ml,,硝酸鉍3滴,以水定容,,搖勻,,20-60分鐘內(nèi)測(cè)定,以水為空白,。C通道,,K=0。倍率為2,。
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