一．樣品前處理：

    稱樣100mg于銀坩堝中(加入樣品時(shí)盡量使樣品分散在坩堝中）,，加入NaOH2g±0.1g，放入400℃馬弗爐中,，升溫至750℃,，保溫25分鐘后，取出稍冷,，放入200ml燒杯中,，加入沸水50ml浸出后,，攪勻，加HCl(1+1)100ml,，攪勻,，煮沸至清亮，稍冷后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,，搖勻,，冷水冷至室溫后，以水定容,。搖勻備用。

二．標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑的配制：

1,、ZrO₂,、SiO₂標(biāo)準(zhǔn)溶液：

   稱鋯英石標(biāo)樣100mg按樣品前處理步驟配成ZrO₂、SiO₂標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

2,、測(cè)ZrO₂、SiO₂空白的配制：

   于500ml容量瓶中加入2gNaOH,，以水溶解,，再加HCl(1+1)100ml，以水定容,，搖勻備用,。

3、測(cè)Fe₂O₃,、TiO₂空白液的配制：

   稱取光譜純ZrO₂65mg,，按樣品前處理步驟配制成測(cè)TiO₂空白液。

4,、Fe₂O₃,、TiO₂的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

   在200ml干燥容量瓶中加2mgFe₂O₃/ml母液1ml，0.8mgTiO₂/ml母液1ml,，以測(cè)TiO₂空白液定容,。此標(biāo)液濃度為Fe₂O₃10μg/ml、TiO₂4μg/ml,。

5,、2.5%的硼酸：稱12.5g硼酸于500ml試劑瓶中加500ml水，超聲溶解,，備用,。

6、0.03%鋯試劑：稱0.300g鋯試劑于1000ml棕色瓶中,，加1000ml水溶解,，搖勻,，避光保存?zhèn)溆谩?/span>

三、各元素的測(cè)定：

1．ZrO₂的測(cè)定：

  吸測(cè)ZrO₂空白,、標(biāo)準(zhǔn),、樣品各5ml于50ml容量瓶中，用0.03%鋯試劑定容,。搖勻,，10－20分鐘內(nèi)測(cè)定。B通道,，K＝0.8,。

2．SiO₂的測(cè)定：

吸測(cè)SiO₂空白、標(biāo)準(zhǔn),、樣品各10ml于50ml容量瓶中,，加Si轉(zhuǎn)化劑4滴，搖勻,，放置3-5分鐘,，加2.5%的硼酸20ml，加6％鉬酸鈉5ml,，搖勻,，根據(jù)室溫放置不同時(shí)間：

以Si試劑定容，搖勻,10－60分鐘內(nèi)測(cè)定,。6通道,，K＝0.5（需校正）。

3．Fe₂O₃的測(cè)定：

   吸測(cè)Fe₂O₃空白,、標(biāo)準(zhǔn),、樣品各10ml于小瓶中，加H₂O₂（1＋20）1滴,，搖勻,，加鐵試劑1ml，搖勻,，10－30分鐘內(nèi)測(cè)定,。1通道，K＝0,。

4．TiO₂的測(cè)定：

   吸測(cè)TiO₂空白液,、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于小瓶中,，5％的抗壞血酸2滴,，TEA(1+1)2.5ml，搖勻，加Ti－試劑2滴,，DDA0.5ml,，搖勻，10－60分鐘內(nèi)測(cè)定,。4通道,，K＝0。