以下是一份蔡司掃描電鏡的操作技巧與維護(hù)保養(yǎng)指南:
一、操作技巧
樣品準(zhǔn)備
選擇具有代表性的樣品,,并使用適當(dāng)?shù)那逑捶椒ㄈコ砻嫖酃负碗s質(zhì),。
在樣品表面噴鍍一層導(dǎo)電膜,以增加樣品的導(dǎo)電性能,,降低放電現(xiàn)象的發(fā)生,。
將樣品放置在干燥環(huán)境中,以去除表面水分,,避免水汽在電鏡中凝結(jié),。
戴手套操作,以免污染樣品,。
將樣品用導(dǎo)電膠帶貼在小丁臺上,,或用導(dǎo)電膠直接粘在9孔臺中間的9號孔臺上(儀器中顯示為0號)。使用環(huán)形鑷子夾取小丁臺放入9孔臺內(nèi),,并用螺絲固定牢固(不要使勁擰以免螺絲滑絲),。
開機(jī)與檢查
確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境干燥、清潔,,避免灰塵和潮濕對設(shè)備造成損害,。
檢查掃描電鏡的外觀是否完好,各部件是否正常,,確保沒有明顯的破損或異常,。
按照設(shè)備說明書的指示,正確開啟電源,,并等待設(shè)備自檢完成,。
操作與觀察
充氣后打開艙門,將樣品臺卡在基座上,。抽真空至聽到機(jī)器“咔”聲響,,此時(shí)Vacuum面板中System Vacuum的值約為5X10^-5mbar,表示可以開始測試樣品,。
在TV模式下,,通過搖桿將樣品臺移到合適的工作距離,。
打開并選擇合適的加速電壓(EHT),導(dǎo)電性差的樣品可以選擇1~3kV,,導(dǎo)電性好的樣品可以選擇10kV及以上的高電壓,。
在Aperture面板中選擇合適的光闌,,一般選30μm(視樣品情況而定),。
選擇合適的成像探頭(一般二次電子成像選擇SE2或Inlens探頭)。
調(diào)節(jié)Mag/Focus旋鈕,,低倍聚焦使能看清樣品,。
移動(dòng)樣品臺到感興趣的區(qū)域,調(diào)節(jié)亮度(Brightness)和對比度(Contrast)使圖像明暗合適,。
使用Reduce小窗口調(diào)焦,,提高放大倍數(shù)后聚焦,如此反復(fù)直至所需要的放大倍數(shù),。
在SEM Control: Gun界面中,,可以選擇不同的探頭進(jìn)行信號混合,調(diào)節(jié)圖像的亮度和對比度,,選擇不同的光闌尺寸進(jìn)行光闌對中等操作,。
通過數(shù)據(jù)區(qū)輸入位置信息,使樣品臺移動(dòng)到指定位置,。
選擇不同的圖像存儲分辨率以及圖像的凍結(jié)方式(手動(dòng)形式,、掃完整幅圖片后積分次數(shù)或平均次數(shù))。
關(guān)機(jī)
在完成觀察后,,按照設(shè)備說明書的指示正確關(guān)閉觀察軟件和設(shè)備,。
二、維護(hù)保養(yǎng)
電子槍維護(hù)
掃描電鏡電子槍有壽命限制,,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)關(guān)閉電子槍以延長其壽命,。
冷場發(fā)射掃描電鏡電子槍需要定時(shí)短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing),以去除所吸附的氣體原子,。
光闌維護(hù)
掃描電鏡物鏡的光闌離樣品最近,,工作狀態(tài)下光闌處于加熱狀態(tài),關(guān)掉光闌后需冷卻半小時(shí)再關(guān)掉冷卻循環(huán)水,。
光闌使用一段時(shí)間后容易結(jié)碳,,影響成像效果,此時(shí)需打開樣品室清潔光闌,。部分高配置儀器光闌具有自清潔功能,。
真空系統(tǒng)維護(hù)
樣品進(jìn)入交換室前需仔細(xì)檢查,確保沒有易揮發(fā)的物質(zhì)及未粘牢的粉末,,以免破壞樣品室的真空度,。
磁性樣品不可進(jìn)入樣品室以免破壞電磁透鏡系統(tǒng),。
樣品高度需嚴(yán)格控制,防止碰壞樣品室的光學(xué)部件,。
掃描電鏡送樣桿和交換室在換樣品時(shí)經(jīng)常暴露在大氣中,,易受到灰塵污染,降低真空密閉效果,,因此需及時(shí)清潔,,以防灰塵進(jìn)入樣品室的真空系統(tǒng)中污染光闌??捎帽粮蓛羲蜆訔U和交換室的門以及密封圈,,再在送樣桿和密封圈上均勻涂上一層真空硅脂。
機(jī)械泵維護(hù)
經(jīng)常檢查掃描電鏡機(jī)械泵的油液面,,確保其液面在窗口油位刻線的水平上,,若低于該水平應(yīng)馬上添加機(jī)械泵油。
若觀察到機(jī)械泵窗口油顏色變深,,應(yīng)馬上更換機(jī)械泵油,。
機(jī)械泵出現(xiàn)故障需及時(shí)修理,并換上備用泵以保證真空度,。
循環(huán)水系統(tǒng)維護(hù)
定期檢查掃描電鏡循環(huán)水狀況,,若水位低于警戒線應(yīng)馬上添加純凈水。
若循環(huán)水混濁變質(zhì)應(yīng)馬上更換循環(huán)水,,防止循環(huán)系統(tǒng)堵塞和結(jié)垢,,影響水循環(huán)系統(tǒng)的工作效率。
設(shè)備清潔
定期對設(shè)備表面進(jìn)行清潔,,保持設(shè)備的整潔和衛(wèi)生,。
使用無塵布和酒精擦拭電鏡表面,保持清潔,。
記錄與檢查
定期檢查設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài),,確保設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
對設(shè)備的維護(hù)情況進(jìn)行記錄,,方便后期管理和維護(hù),。
請注意,上述操作技巧與維護(hù)保養(yǎng)指南僅供參考,,具體使用時(shí)還需參考設(shè)備的手冊和操作規(guī)程,,并遵循安全操作規(guī)范。
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