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2023/07/11
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13mm無需脫模紅外壓片模具使用技巧：
01、實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃,，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線,。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可,，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
02,、為防止儀器受潮而影響使用壽命,，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用,，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕,。特別是霉雨季節(jié),，能每天開除濕機(jī)。
03,、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用多),，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員不要進(jìn)入,，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣,。
04、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,，因此為減少對(duì)測定的影響,，所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí),。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,，則應(yīng)重新干燥,。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比,，透光率應(yīng)在75%以上,。
05、如供試品為鹽酸鹽,，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用Kcl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較Kcl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,，如二者沒有區(qū)別,，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
06,、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg,，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用,。一般要求所得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍內(nèi)。強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),，則說明取樣量太少,；相反，如強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,，且為平頭峰,，則說明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定,。
07,、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,，厚度大于0.5mm時(shí),，常可在光譜上觀察到干涉條紋,，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾,。
08、壓片時(shí),，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,，如不按同一方向研磨,，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果,。研磨力度不用太大,，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中,，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,，并因此對(duì)測定產(chǎn)生影響,。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,，應(yīng)重新壓片。
09,、測定用樣品應(yīng)干燥,，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并在模具中裝好后,，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min,。不抽真空將影響片子的透明度。
10,、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,，必要時(shí)用無水乙醇棉球擦洗干凈，置干燥器中保存,，以免污染,、銹蝕,。
13mm無需脫模紅外壓片模具產(chǎn)品參數(shù)：
型號(hào) | JMH-A 紅外無需脫模模具 |
模具材質(zhì) | 日本 高速工具鋼ASSAB+17 |
壓頭硬度 | HRC68-HRC70 |
樣品尺寸 | 直徑：13mm(M) |
腔體深度 | 10mm(N) |
外形尺寸 | 76×50×70mm (L×W×N) |
模具重量 | 0.75Kg |
