13mm無需脫模紅外壓片模具使用技巧:
01,、實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線,。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
02,、為防止儀器受潮而影響使用壽命,,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,,每次半天,同時開除濕機(jī)除濕,。特別是霉雨季節(jié),,能每天開除濕機(jī)。
03,、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用多),,實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,,無關(guān)人員不要進(jìn)入,,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
04、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是(KBr)壓片法,,因此為減少對測定的影響,,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級,。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),,并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,,則應(yīng)重新干燥,。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,,透光率應(yīng)在75%以上,。
05、如供試品為鹽酸鹽,,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用Kcl(也同KBr一樣預(yù)處理后使用)代替KBr進(jìn)行壓片,但也可比較Kcl壓片和KBr壓片后測得的光譜,,如二者沒有區(qū)別,,則可使用KBr進(jìn)行壓片。
06,、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用,。一般要求所得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍內(nèi)。強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),,則說明取樣量太少,;相反,如強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,,且為平頭峰,,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定,。
07,、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右,應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
08、壓片時,,應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,,從而影響測定結(jié)果,。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可,。試樣研好后,,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中,并盡量把試樣鋪均勻,,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),,則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片,。
09,、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥,。試樣研好并在模具中裝好后,,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min,。不抽真空將影響片子的透明度。
10,、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,,必要時用無水乙醇棉球擦洗干凈,置干燥器中保存,,以免污染,、銹蝕。
13mm無需脫模紅外壓片模具產(chǎn)品參數(shù):
型號 | JMH-A 紅外無需脫模模具 |
模具材質(zhì) | 日本 高速工具鋼ASSAB+17 |
壓頭硬度 | HRC68-HRC70 |
樣品尺寸 | 直徑:13mm(M) |
腔體深度 | 10mm(N) |
外形尺寸 | 76×50×70mm (L×W×N) |
模具重量 | 0.75Kg |