1,、取400毫克備用KBr粉末于瑪瑙研缽中,,加入0.5%~1%樣品,在紅外燈下研細(xì)混勻,,放入烘箱中120~150℃干燥1小時(shí);注意:干燥溫度依樣品性質(zhì)而定,;
2,、使用丙酮(或乙醇,、石油醚等溶劑)棉清洗樣品底座,;
3,、配件樣品底座光面向上插入底座的圓形凹槽,樣品底座光面高出底座的圓形凹槽約2毫米,,將壓片框架套在樣品底座高出凹槽的部分,;注意:壓片框架,、樣品底座,、底座大小配合,,沒有間隙,稍有傾斜則裝不進(jìn)去,若裝配不順利拿出再裝,不要硬擠,,正常裝配時(shí),壓片框架,、樣品底座、底座之間可以自如旋轉(zhuǎn),;
4,、取樣品和KBr混合粉末約200毫克,放到樣品底座和壓片框架形成的凹槽中,,用抹刀鋪平,;
5、將另一樣品底座光面向下插入壓片框架的圓孔中,,旋轉(zhuǎn)樣品底座使粉末均勻平鋪(否則所得壓片有白斑),;注意:正常裝配時(shí),壓片框架,、樣品底座,、底座之間可以自如旋轉(zhuǎn);
6,、將壓片框架準(zhǔn)確放在底座上,,旋轉(zhuǎn)壓片框架以確認(rèn)安裝正確;
7,、將彈簧放在壓片框架上,,模壓桿插入壓片框架中,裝配好的壓片模具移至15噸手動(dòng)粉末指針壓片機(jī)下,;
8,、氣體出口與真空泵相連,壓片前抽真空5分鐘,;(真空泵為選配件)
9,、紅外壓片機(jī)閥門擰至lock,加壓至80KN,停留5~10分鐘,,停留時(shí)間越長壓片越透明,,但超過10分鐘則沒有明顯變化,;
10、紅外壓片機(jī)閥門擰至open,,壓片模具移下壓片機(jī),,拆下模壓桿、壓片框架,、彈簧;
11,、將連接在一起的樣品底座,、壓片框架從底座上取下,放在模壓底座上,;
12,、安裝壓片框架(同步驟6),模壓沖桿插入壓片框架中,,置于壓片機(jī)下,,(無須抽真空),壓片機(jī)閥門擰至lock,,加壓至模壓沖桿的上檐與壓片框架接近,;
13、紅外壓片機(jī)閥門擰至open,,拆下模壓沖桿和壓片框架,,得到樣品的KBr片;
14,、用丙酮棉清洗所有與KBr接觸過的配件,,特別是樣品底座和壓片框架,以免生銹,,放入干燥器備用,。