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影響RD-01熔點(diǎn)儀的測(cè)試結(jié)果的因素

熔點(diǎn)是指物質(zhì)由固態(tài)變成液態(tài)時(shí)的溫度,，熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)特性的一個(gè)參數(shù)，也是衡量物質(zhì)純度的一個(gè)指標(biāo),，可鑒別并描述產(chǎn)品。因此,，熔點(diǎn)的測(cè)定在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)中占有很重要的地位,?！　⒀b有樣品的毛細(xì)管插入裝置檢測(cè)孔中，以恒定的速率升溫,，由傳感器(儀器內(nèi)置攝像機(jī))測(cè)得透過樣品的光強(qiáng)度,，光強(qiáng)度隨溫度的升高而變化。當(dāng)透射光強(qiáng)度達(dá)到突躍變化的水平時(shí),，樣品已經(jīng)熔融,。　　

樣品條件對(duì)熔點(diǎn)儀的測(cè)試結(jié)果有哪些影響？　　

1.試樣顆粒尺寸　　對(duì)于大顆粒試樣,，因其熱阻較大,，所測(cè)試樣品的熔融溫度和熔融熱焓會(huì)偏低。在高聚物熔點(diǎn)的測(cè)定中,，試樣顆粒形狀的不規(guī)則也會(huì)影響熔融溫度和熔融熱焓,。因此，熔點(diǎn)測(cè)定前,，試樣需研細(xì)后才能進(jìn)行下一步試驗(yàn),。　　

2.試樣裝填高度　　試樣裝填的高度會(huì)直接影響試樣內(nèi)的溫度梯度，試樣裝填量過多,，內(nèi)部傳熱慢,，溫度梯度大,，熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果會(huì)偏高；裝填量過少,，熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果會(huì)偏低,。　　

結(jié)果表明，隨著試樣裝填高度的升高,，測(cè)定的熔點(diǎn)值向高溫偏移,。當(dāng)裝填高度為3～4mm時(shí)，選取的兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測(cè)定的熔點(diǎn)值均Z接近于各自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)的標(biāo)稱值,，且測(cè)試結(jié)果的CV值也Z小,。因此，對(duì)于固體樣品熔點(diǎn)的精確測(cè)試,，裝填高度為3～4mmZ佳,。　　

3.試樣裝填的緊密度　　試樣裝填的緊密度對(duì)熔點(diǎn)測(cè)試也會(huì)帶來影響。試樣裝填不實(shí),，易產(chǎn)生空隙,，不易傳熱，會(huì)造成試樣的熔化范圍變大,；試樣裝填過實(shí),，會(huì)產(chǎn)生過熱現(xiàn)象，測(cè)得熔點(diǎn)值會(huì)偏高,。　　

4.試樣純度　　試樣的熔化范圍與試樣本身的純度也有關(guān)系,，理論上試樣純度越高，熔化范圍越短,。對(duì)已知純度的對(duì)苯二甲酰氯樣品進(jìn)行熔化范圍測(cè)定,，每個(gè)樣品測(cè)試3次，取其平均熔點(diǎn)(初,、終),。　　

結(jié)果表明，隨著對(duì)苯二甲酰氯純度的升高,，其初熔點(diǎn)值逐漸升高,，且以接近線性的方式增加，表明物質(zhì)純度越高,，熔化范圍越來越短,。