四,、快速消解法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h 法,,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法,。主要有兩種方法:一是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度,,增加硫酸酸度,提高反應(yīng)溫度,,增加助催化劑等條件來提高反應(yīng)速度的方法,。國內(nèi)方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀快速法》及國家環(huán)保總局推薦的統(tǒng)一方法《庫侖法》和《快速密閉催化消解法(含光度法)》為該方法的代表,。國外以德國標(biāo)準(zhǔn)方法DIN38049 T.43 《水的化學(xué)需氧量的測定快速法》為代表,。
上述方法同經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,,消解時間由2h 減少到10min~15min。二是改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式,,而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法,。由于微波爐種類繁多,功率不一,,很難試驗(yàn)出統(tǒng)一功率和時間,,以求達(dá)到消解效果,。微波爐的價格也很高,較難制訂統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法,。
五,、快速消解分光光度法
化學(xué)需氧量(COD)測定方法無論是回流容量法、快速法還是光度法,,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,,在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎(chǔ)的測定方法,。在此基礎(chǔ),人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗,、操作簡便,、快速、準(zhǔn)確可靠為目的開展了大量研究工作,。
快速消解分光光度法綜合了上述各種方法的優(yōu)點(diǎn),,是指采用密封管作為消解管,取小計量的水樣和試劑于密封管中,,放入小型恒溫加熱皿中,,恒溫加熱消解,并用分光光度法測定COD 值,;密封管規(guī)格為φ16mm 長度100mm~150 mm壁厚度為1.0mm~1.2 mm 的開口為螺旋口,,并加有螺旋密封蓋。該密封管具有耐酸,,耐高溫,,抗壓防爆裂性能。一種密封管可作為消解用,,稱為消解管,。另一種型密封管即可作為消解用,還可作為比色管用于比色用,,稱為消解比色管,。小型加熱消解器以鋁塊為加熱體,加熱孔均勻分布,??讖?phi;16.1mm,孔深50mm ~100mm,,設(shè)定的加熱溫度為消解反應(yīng)溫度,。同時,由于密封管適宜的尺寸,,消解反應(yīng)液占據(jù)密封管適宜的空間比例,。盛有消解反應(yīng)液的密封管一部分插入加熱器加熱孔中,,密封管底部恒定165℃溫度加熱;密封管上部高出加熱孔而暴露在空間,,在空氣自然冷卻下使管口頂部降到85℃左右,;溫度的差異確保了小型密封管中反應(yīng)液在該恒溫下處于微沸騰回流狀態(tài)。緊湊的COD 反應(yīng)器可放置25 只密封管,。采用密封管消解反應(yīng)后,,消解液轉(zhuǎn)入比色皿可在一般光度計上測定,用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD 光度計上測定,。在600nm 波長可測定COD 值為100mg/L~1000mg/L 的試樣,,在440nm 波長處可測定COD 值為15mg/L~250mg/L 的試樣。該方法具有占用空間小,,能耗小,,試劑用量小,能耗小,,操作簡便,,穩(wěn)定,準(zhǔn)確可靠,,適宜大批量測定等特點(diǎn),,彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。
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