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SAC制備色譜柱柱溫的選擇要素如下
閱讀：546 發(fā)布時(shí)間：2023-2-8
SAC制備色譜柱是色譜儀的核心部件之一,，分離的好壞直接關(guān)系到化合物的定性和定量準(zhǔn)確度。色譜柱分析條件的選擇主要包括柱溫,、載氣種類和流速等的選擇。適當(dāng)?shù)姆治鰲l件,，可以在較短的時(shí)間內(nèi)完成分析工作,，并達(dá)到良好的定性定量目的,。下面我們就來(lái)談?wù)勗谌粘９ぷ髦校绾芜M(jìn)行SAC制備色譜柱分析條件的選擇呢?
SAC制備色譜柱柱溫的選擇要素如下：
柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素,。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍,，固定液的配比，允許使用溫度,，以及檢測(cè)器的靈敏度,。
色譜柱的柱溫主要影響分配系數(shù)、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴(kuò)散系數(shù),，從而影響分離度和分析時(shí)間,。選擇溫柱的原則，一般是在使難分離物質(zhì)對(duì)達(dá)到要求的分離度條件下,，盡可能采用低溫柱,，其優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性，降低組分在流動(dòng)相中的縱向擴(kuò)散,，提高柱效,，減少固定液的流失、延長(zhǎng)柱壽命和降低檢測(cè)器的本底,。
提高色譜柱的柱溫可以使保留時(shí)間減少,，加快分析速度，使樣品中組分*流出,，但是分離效果不好,。降低柱溫，樣品有較大的分配系數(shù),，選擇性高,，有利于分離。但溫度過(guò)低,，容易引起峰形拖尾或前伸,，并且分析時(shí)間長(zhǎng)?？筛鶕?jù)固定液的使用溫度極限和樣品組分沸點(diǎn)調(diào)節(jié)柱溫,。
對(duì)于高沸點(diǎn)混合物，在保證分離*的前提下,，盡量降低柱溫,。可在低于分析物沸點(diǎn)180℃～200℃的柱溫下進(jìn)行分析;對(duì)沸點(diǎn)不太高(200～300℃)的樣品,，柱溫可選100℃以下;對(duì)于氣體,、氣態(tài)烴等低沸點(diǎn)混合物，一般選擇室溫或50℃以下進(jìn)行分析。對(duì)于寬沸程樣品,，需采用程序升溫法進(jìn)行分離,，即色譜柱的柱溫按預(yù)先設(shè)定的程序隨時(shí)間成線性或非線性增加，從而獲得分離效果,。