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使用色譜柱時有哪些需要注意的事項？
閱讀：486 發(fā)布時間：2022-10-11
色譜柱由柱管,、壓帽,、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片),、接頭,、螺絲等組成,。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70 kg/cm2 時,，也可采用厚壁玻璃或石英管,，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,，減小管壁效應(yīng),，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,，其效果與拋光相同,。還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細(xì)管柱,。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2~20μm(5~10&μm),，取決于填料粒度,，目的是防止填料漏出。
色譜柱的使用注意事項：
1,、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動,。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行,，在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前所述),。
2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,，特別是反相色譜中,，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?br />
3,、一般說來色譜柱不能反沖,，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì),。否則反沖會迅速降低柱效,。
4、選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),，以避免固定相被破壞,。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時,，預(yù)柱為硅膠,，可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
5,、避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),，需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱,。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換,。
6、經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì),。在進(jìn)行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,，即常規(guī)分析需要50~75ml。