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色譜柱損耗率高,？五大維護關(guān)鍵問題必看！
閱讀：762 發(fā)布時間：2022-2-16
于1950年代,。隨著填料和填料技術(shù)的發(fā)展,，色譜柱技術(shù)越來越成熟,，其功能也越來越完善。已廣泛應(yīng)用于生命科學(xué),、環(huán)保,、材料、食品,、藥物開發(fā)等領(lǐng)域,。
立柱安裝方向
色譜柱安裝應(yīng)按同一方向連接，需按照上的方向指示連接,，盡量避免接反,！
常見的連接有兩個主要問題。安裝時,，延長管接頭長度過長,，使螺紋變淺，導(dǎo)致密封不良和泄漏,，進一步造成基線漂移或響應(yīng)降低,；反之，管道前段會出現(xiàn)死體積,，導(dǎo)致峰形變寬,，靈敏度降低。
理想的接頭連接應(yīng)具有以下特點：管道與界面之間無死體積,；始終避免在超高壓和高溫下泄漏,；優(yōu)異的長期穩(wěn)定性，防止管道滑動,；使用方便,。
管道的選擇也很重要。分析液相系統(tǒng)常用的規(guī)格是內(nèi)徑為0.12和0.17mm的管道,。更換管道時,，首先確認(rèn)當(dāng)前管道規(guī)格，更換內(nèi)徑和長度相同的管道,，否則更換前后的結(jié)果會不一致，因為管道的體積會影響柱外體積系統(tǒng),，從而影響峰形和保留時間,。
反相柱活化平衡
1)首先，用甲醇或乙腈洗滌大約20個柱體積,。
2)如果流動相含有緩沖鹽,，使用與流動相中初始比例相同比例的超純水和有機相沖洗過渡液約20次柱體積，然后平衡并用含有緩沖鹽的流動相沖洗大約柱體積的20倍或更多,。
3）如果流動相不含緩沖鹽,，可以直接用流動相平衡柱子,，大約柱體積的20倍或更多。
4)當(dāng)基線和壓力穩(wěn)定后,，根據(jù)連續(xù)注射結(jié)果的再現(xiàn)測試確定平衡是否*平衡,。如果不夠，可以延長流動相的平衡時間,。
反相柱沖洗并保存
1)用50:50甲醇或乙腈與水的混合溶液沖洗20-30倍柱體積,；
2）用純甲醇或乙腈沖洗20-30倍柱體積；
3)存放前將柱端接頭上的塞子密封嚴(yán)密,，以防止填料變干,。
反相柱清洗和再生
清洗或反沖反相時，用至少30倍柱體積的下列溶劑沖洗：
將與檢測器斷開,，留出末端的管線,，放入接液的燒杯中，用不含緩沖鹽的流動相（水/有機相）沖洗,，然后用100%有機相（甲醇和乙腈）檢查壓力是否恢復(fù)正常,。如果沒有，請繼續(xù)下一步,。
如果壓力沒有恢復(fù)正常,，丟棄或考慮使用更強的條件進行清潔：75%乙腈/25%異丙醇、100%異丙醇,、100%二氯甲烷,、100%己烷。
值得注意的是,，無論使用正己烷還是二氯甲烷,，使用前或恢復(fù)使用反相流動相前都需要用異丙醇沖洗。
關(guān)于反吹
盡管不應(yīng)輕易反吹,，但當(dāng)明確知道超壓是由顆粒堵塞篩板或柱頭污染補救措施引起時,，反吹是有效的。反吹可以快速沖洗掉顆粒物,。此外,，它可以快速沖出柱頂以強力吸附污染物。反吹后,，仍處于正向連接狀態(tài),。但是，反吹也會帶來負(fù)面影響,。例如,，它可能會導(dǎo)致柱床松動、保留時間的變化以及小粒徑的反吹可能會導(dǎo)致填充流動,。等待,。
其中,，可反吹的包括：粒徑大于2um（2.7、3,、3.5,、4、5μm等）,；不能反吹的有：粒徑小于2um（1.8μmRRHD/RRHT,；1.9μmPoroshell）。
使用中的常見問題
色譜柱使用中常見的問題包括pH值,、溫度,、溶劑耐受性、壓力,、樣品等,。的使用條件不應(yīng)超過制造商推薦的范圍，包括壓力,、pH范圍,、水相耐受性、柱溫等,。當(dāng)測試條件接近使用范圍的極限值時,，生活會受到影響。