微波消解儀作為一種樣品前處理設(shè)備與普通的電爐加熱相比，微波消解儀不僅加熱速度快,，且還具有體加熱和存在過熱現(xiàn)象兩個(gè)*的功能,。由于金屬材料不吸收微波只能反射微波、絕緣體可以透過微波,、極性分子的物質(zhì)會吸收微波的三個(gè)特性,，因此微波消解儀主要用于重金屬元素及有害元素的檢測。廣泛應(yīng)用于環(huán)境,、食品等領(lǐng)域,。
微波消解儀的操作說明：
1、試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常,。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,，容器是否已經(jīng)清洗。
2,、稱樣：
用萬分之一天平稱取制備好的樣品,，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處,；
②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi),。
3,、加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑,，混勻,。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑（酸）類型保持一致,。對于有機(jī)樣品量大于0.2g的,，放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上,，避免過激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4,、密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損,，如有破損，及時(shí)更換,。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處,。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過分用力,，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上,。為保證密封有效，請?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn),，否則需要重新擴(kuò)口,。
5、反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài),，不得殘留酸液,。將內(nèi)管放入外套管,， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,，輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接,。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲,。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),，在消解較少瓶樣品時(shí),，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,，建議放樣品數(shù)量4位以上,。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系,。
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