吹掃捕集水土分析的吹掃氣流速問題解析
閱讀:1820 發(fā)布時間:2022-8-11
吹掃捕集水土分析的吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度,、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小,。用氦氣時,流速范圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍高一些,,但氮氣的吹掃效果不及氦氣,。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。
注意:吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,,造成樣品組分的損失,。吹掃流量對測定結(jié)果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,,吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇,。
原則上講,吹掃時間越長,,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高,。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求的前提下,,吹掃時間盡可能短,。
吹掃捕集水土分析實際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率(通常要求大于90%)。環(huán)境分析中吹掃時間一般為10min左右,。
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱,。通常用填充柱時為30~40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速,。
解吸條件決定解吸效率,,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過試驗來確定優(yōu)佳的解吸時間和高的解析溫度。
解吸溫度的影響:解吸溫度過低,,解吸緩慢并可能解吸不*,;解吸溫度過高,對吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響,。