詳細(xì)說明氣相吹掃捕集裝置的操作參數(shù)
閱讀:1827 發(fā)布時(shí)間:2022-5-25
氣相吹掃捕集裝置可以將液體樣品自動精確取樣到吹掃瓶中進(jìn)行吹掃捕集,,也可以對固體樣品自動加入蒸餾水振蕩混合直接進(jìn)行吹掃捕集,。
氣相吹掃捕集裝置的操作參數(shù)有吹掃溫度,、吸附溫度,、熱解吸溫度、連接管路溫度,、吹掃氣流量,、熱解吸載氣流量和吹掃時(shí)間等。
一,、吹掃溫度:
水溶液大多在常溫下吹掃,。為了縮短吹掃時(shí)間可加熱樣品,但溫度升高會增加水的揮發(fā),。非水溶液的吹掃溫度可高些,。
二、吸附溫度:
吸附溫度一般為常溫,。對不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù),,即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度,。
三,、熱解吸溫度:
熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。
四,、連接管路溫度:
連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝,。環(huán)境樣品分析中,連接管路溫度一般為80~150℃,。
五,、吹掃氣流量:
吹掃氣流量取決于樣品中待測組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等,。
用氦氣時(shí),,流量為20~60mL/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高些,,但氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?,吹掃效果不及氦氣。吹掃氣流量太大會影響組分的捕集,,造成組分損失,。
六、熱解吸載氣流量:
熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱,。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時(shí),,載氣流量為5~10mL/min。用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí),,要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量,。
七、吹掃時(shí)間:
吹掃時(shí)間根據(jù)樣品確定,。原則上,,吹掃時(shí)間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高,。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間,。實(shí)際工作中,,可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時(shí)間。
如要測定廢水中的苯和乙苯等污染物,,可用未被污染的干凈水作“空白”樣品,,定量加入待測物,然后通過實(shí)驗(yàn)繪制不同吹掃時(shí)間的回收率曲線,。通常要求回收率>90%,,環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。