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吹掃捕集測(cè)定時(shí),，這些影響因素注意了嗎,？
閱讀：1561 發(fā)布時(shí)間：2022-3-23
吹掃捕集既動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)，是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái),，再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機(jī)物吸附,，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,，采用吹掃捕集測(cè)定時(shí),，必須注意以下因素：
一、溫度：
作為方法的一部分,，可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌,，瓶子放置在加熱套中，使樣品達(dá)到期望的溫度,。其中有三個(gè)溫度需要控制：
1,、吹掃溫度，水溶液大多在室溫下吹掃,，只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),，就能滿足分析要求,。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對(duì)非水溶液,，溫度可以高些,。
2、捕集器溫度,，包括吸附溫度和解吸溫度,。吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù),。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù),，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。
3,、連接管路的溫度,，它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃,。
二,、吹掃氣流速：
吹掃捕集流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）,；以及其在捕集管中的吸附作用大小,。用氦氣時(shí)，流速范圍為20～60mL/min,，用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些,，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻Ｔ蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失,。
吹掃流量對(duì)測(cè)定結(jié)果也有不同的影響,，隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢(shì)，吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇,。
三,、吹掃時(shí)間：
原則上吹掃捕集時(shí)間越長(zhǎng)，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高,。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,，應(yīng)在滿足分析要求的前提下，吹掃時(shí)間盡可能短,。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率（通常要求大于90%）,。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。
四、解吸條件的選擇：
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱,。通常用填充柱時(shí)為30～40mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5-10mL/min,。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。解吸條件決定解吸效率,，影響方法的回收率和穩(wěn)定性,，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)來(lái)確定解吸時(shí)間和高的解析溫度。