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總結(jié)一下工業(yè)色譜儀的一般要求有哪些
閱讀：1319 發(fā)布時(shí)間：2021-10-26
工業(yè)色譜儀是一種多組份混合物的分離與檢測的分析工具,，它是以氣體為流動相,，采用沖洗法的柱色譜技術(shù),，從結(jié)構(gòu)上看，又是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的自動記錄儀器,。
氣相色譜分離是利用試樣中各組份在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配(吸附-脫附或溶解-釋放),，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同(即保留作用不同),，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離,，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,，經(jīng)檢測器后轉(zhuǎn)換為電信號送至色譜數(shù)據(jù)處理裝置處理。
工業(yè)色譜儀的一般要求如下：
1.氣體氦,、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相,，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外,，常用載氣為氮?dú)狻?br />
2.進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣,。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30-50℃,。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定,。
3.色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,，色譜柱如長期未用,，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定,。
4.柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,，且溫度波動小于每小時(shí)0.1℃,。
5.適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD),、氮磷檢測器(NPD),、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD),、質(zhì)譜檢測器(MS)等,。火焰離子化檢測器對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,，適合檢測大多數(shù)的藥物;氮磷檢測器對含氮,、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,，可用于結(jié)構(gòu)確證,。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)?。在使用火焰離子化檢測器時(shí)，檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫,，并不得低于150℃,，以免水汽凝結(jié)，通常為250-350℃。
6.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站,。藥典規(guī)定各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件,，除載氣、檢測器,、固定液品種及特殊規(guī)定的色譜柱材料不得改變外,，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度,、載體牌號,、粒度、固定液涂布濃度,、載氣流速,、柱溫、進(jìn)樣量,、檢測器的靈敏度等,，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求,。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢,。