液體石油產(chǎn)品烴類測定儀主要用于分析汽油,、煤油,、柴油等石油產(chǎn)品中的烴類組成(如飽和烴、烯烴,、芳烴含量),,常見方法包括熒光指示劑吸附法(FIA,如標(biāo)準(zhǔn) ASTM D1319,、GB/T 11132)和高效液相色譜法(HPLC),。以下以熒光指示劑吸附法為例,,詳細(xì)介紹操作步驟、注意事項及結(jié)果分析要點,,幫助用戶規(guī)范使用儀器并確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,。
一、熒光指示劑吸附法(FIA)操作步驟
1. 儀器與試劑準(zhǔn)備
儀器組成:主要包括吸附柱(內(nèi)徑 12.7mm 玻璃柱),、熒光指示劑,、紫外光源、流量計,、恒溫水浴等,。
試劑要求:
吸附劑:活化過的硅膠(粒度 80~100 目,需在 150℃干燥 2 小時后儲于干燥器中),;
沖洗溶劑:石油醚(沸程 30~60℃,,分析純);
熒光指示劑溶液:包含含烯烴和芳烴的熒光染料(需按標(biāo)準(zhǔn)配制,,避光保存),。
2. 裝柱與預(yù)處理
裝填吸附劑:
將干燥的吸附柱垂直固定,底部填入少量脫脂棉,,加入約 10cm 高的硅膠,,輕輕敲擊柱壁使裝填均勻,避免出現(xiàn)氣泡或斷層,;
繼續(xù)加入硅膠至柱高約 30cm,,頂部再覆蓋 1cm 厚的無水硫酸鈉(用于吸附水分)。
柱預(yù)處理:
通過流量計以 10~15mL/min 的流速向柱內(nèi)注入石油醚,,沖洗至柱內(nèi)溶劑液面降至硫酸鈉層頂部(約需 20~30mL 溶劑),,確保柱床充分潤濕且無氣泡。
3. 樣品注入與分離
稱取樣品:用注射器準(zhǔn)確量取 2mL 液體樣品(若樣品含水分需預(yù)先脫水),,沿柱壁緩慢注入柱內(nèi),,避免沖擊柱床。
沖洗與熒光顯色:
樣品滲入硫酸鈉層后,,立即用 10mL 石油醚沖洗柱壁,,將殘留樣品洗入柱內(nèi);
開啟紫外光源(波長 254nm 或 365nm),,繼續(xù)以 5~7mL/min 的流速注入石油醚,,觀察柱內(nèi)熒光色帶分層:
飽和烴:呈藍(lán)色熒光,位于柱上部,;
烯烴:呈綠色熒光,,位于飽和烴與芳烴之間;
芳烴:呈紫色熒光,,位于柱底部,。
當(dāng)芳烴色帶前沿到達(dá)距柱底約 5cm 時,,停止進(jìn)樣,記錄各烴類色帶的高度,。
4. 結(jié)果計算
測量色帶高度:用標(biāo)尺分別測量飽和烴,、烯烴、芳烴色帶的垂直高度(精確至 0.1cm),,總高度應(yīng)為各組分高度之和,。
二、高效液相色譜法(HPLC)操作步驟(簡介)
1. 儀器準(zhǔn)備
系統(tǒng)組成:包括液相色譜儀(帶紫外 / 熒光檢測器),、色譜柱(如硅膠柱或化學(xué)鍵合相柱),、自動進(jìn)樣器、數(shù)據(jù)工作站等,。
流動相配制:常用正庚烷(飽和烴流動相)與甲苯(芳烴流動相)的混合溶液,,需經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾并脫氣。
2. 色譜條件設(shè)定
柱溫:室溫或恒溫(如 40℃),;
流速:1.0~1.5mL/min;
進(jìn)樣量:1~5μL(根據(jù)樣品濃度調(diào)整),;
檢測波長:紫外 254nm(芳烴檢測)或熒光激發(fā) / 發(fā)射波長(根據(jù)指示劑特性設(shè)定),。
3. 樣品分析
樣品經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾后,由自動進(jìn)樣器注入色譜柱,;
流動相攜帶樣品分離,,各烴類組分按保留時間先后出峰,檢測器記錄色譜圖,;
數(shù)據(jù)工作站根據(jù)峰面積或峰高計算各烴類含量(需用標(biāo)準(zhǔn)品繪制校準(zhǔn)曲線),。
三、關(guān)鍵注意事項
1. 吸附法操作要點
硅膠活化:硅膠含水量直接影響吸附能力,,若活化不足會導(dǎo)致烯烴與芳烴分離不清晰,,需嚴(yán)格控制干燥溫度與時間。
流速穩(wěn)定:流速過快可能導(dǎo)致色帶擴(kuò)散,,流速過慢則延長分析時間,,需通過流量計精確調(diào)節(jié)。
避光操作:熒光指示劑易受光照分解,,注入樣品后應(yīng)盡快開啟紫外光源并完成觀察,。
2. 安全與環(huán)保要求
實驗需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,避免吸入石油醚等揮發(fā)性有機(jī)物,;
廢液需分類收集,,交由專業(yè)機(jī)構(gòu)處理,禁止直接排入下水道,。
3. 質(zhì)量控制
每批樣品分析前需進(jìn)行空白試驗(注入純?nèi)軇?,確認(rèn)柱內(nèi)無殘留雜質(zhì),;
定期用標(biāo)準(zhǔn)烴類混合物(如已知烯烴、芳烴含量的標(biāo)樣)驗證儀器準(zhǔn)確性,,誤差應(yīng)控制在 ±5% 以內(nèi),。