溫度控制：根據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和樣品特性,，在軟件中設(shè)置裂解爐溫度（范圍通常為室溫～1100℃，精度 ±1℃）,。例如,，測(cè)定石油產(chǎn)品時(shí)，裂解溫度常設(shè)定為 900～1000℃,，確保氯元素全轉(zhuǎn)化為氯化氫氣體,。

偏壓調(diào)整：通過軟件設(shè)定目標(biāo)偏壓（0～500mV），儀器會(huì)自動(dòng)調(diào)節(jié)偏壓至穩(wěn)定值，無需人工看守,。偏壓直接影響滴定靈敏度,，需根據(jù)樣品濃度預(yù)調(diào)整（低濃度樣品可適當(dāng)提高偏壓）。

氣體流量：設(shè)置氮?dú)猓ㄝd氣）和氧氣（助燃?xì)猓┑牧髁?，通常氮?dú)饬髁繛?100～150mL/min,，氧氣流量為 50～80mL/min（具體需參考標(biāo)準(zhǔn)或通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化）。

三,、樣品測(cè)定流程

進(jìn)樣操作

液體樣品：用微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確吸取樣品（如 1～10μL）,，快速注入裂解爐進(jìn)樣口，確保進(jìn)樣量精確（進(jìn)樣量需與軟件設(shè)置一致）,。

氣體樣品：通過氣體進(jìn)樣閥定量采集樣品（如 1～5mL）,，緩慢注入裂解爐，避免氣流沖擊影響裂解效率,。

固體樣品：將樣品均勻稱量至固體進(jìn)樣舟中（通常不超過 10mg）,，通過進(jìn)樣推桿送入裂解爐高溫區(qū)，確保全燃燒,。

微庫侖滴定過程

樣品在裂解爐中高溫燃燒,，氯元素轉(zhuǎn)化為 HCl 氣體，隨載氣進(jìn)入滴定池,。

滴定池中的電解液與 HCl 發(fā)生反應(yīng),，引起電極電位變化，儀器自動(dòng)觸發(fā)微庫侖滴定,，通過電解產(chǎn)生對(duì)應(yīng)離子（如 Ag?）進(jìn)行中和,。

計(jì)算機(jī)軟件實(shí)時(shí)記錄滴定曲線（峰形），并根據(jù)法拉第定律自動(dòng)計(jì)算氯含量（單位：ppm）,。

數(shù)據(jù)處理與記錄

分析結(jié)束后,，軟件自動(dòng)生成檢測(cè)報(bào)告，包含樣品名稱,、進(jìn)樣量,、氯濃度、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）等信息,。

重復(fù)測(cè)定 2～3 次,，取平均值確保結(jié)果準(zhǔn)確性（參考儀器測(cè)量精度：低濃度 RSD≤30%，高濃度 RSD≤2%）,。

四,、關(guān)機(jī)與維護(hù)

關(guān)機(jī)步驟

先關(guān)閉裂解爐加熱功能，待溫度降至 200℃以下,，再關(guān)閉氣源和儀器電源（避免高溫下殘留氣體腐蝕部件）,。

退出計(jì)算機(jī)軟件，保存所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

日常維護(hù)

滴定池清潔：分析結(jié)束后,，及時(shí)更換電解液,，用去離子水清洗滴定池和電極，避免試劑殘留影響下次測(cè)定,。

氣路檢查：定期檢查氣路管線是否漏氣,，更換干燥管中的干燥劑（如硅膠），確保氣體干燥純凈,。

裂解爐保養(yǎng)：每周清理一次石英管內(nèi)的積碳和殘?jiān)?，若發(fā)現(xiàn)石英管破損或污染嚴(yán)重，需及時(shí)更換,。

五,、注意事項(xiàng)

安全操作

裂解爐溫度高，操作時(shí)需佩戴隔熱手套,，避免燙傷,。

電解液和部分試劑具有腐蝕性，需戴防護(hù)手套和護(hù)目鏡,，在通風(fēng)櫥中操作,。

標(biāo)準(zhǔn)符合性

嚴(yán)格按照 ASTM D5808、GB/T 18612 等標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的步驟進(jìn)行測(cè)定,，確保方法可靠性。

高濃度樣品需先稀釋至測(cè)量范圍內(nèi)（如＞10000ppm 時(shí)）,，避免超出儀器線性范圍,。

異常處理

若滴定曲線異常（如無峰、峰形拖尾）,，可能是進(jìn)樣量不準(zhǔn)確,、裂解溫度不足或電極污染，需逐一排查,。

長期不使用時(shí),，建議每周開機(jī)預(yù)熱一次，保持儀器性能穩(wěn)定,。

微庫侖氯含量測(cè)定儀的使用方法

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