一,、操作前準備
設備檢查
確認儀器主機,、制冷模塊,、攪拌器、溫度傳感器等部件完好,,連接正常,。
檢查顯示屏、按鍵或觸控界面功能是否靈敏,。
確保電源電壓符合儀器要求(通常為 220V 或 110V,,注意接地)。
試劑與耗材準備
準備符合標準的校準液(如已知冰點的純水,、乙二醇溶液等),。
清潔樣品容器(如玻璃試管),確保無油污,、雜質殘留,。
準備干燥清潔的移液管或注射器,用于準確量取樣品,。
環(huán)境要求
操作環(huán)境應通風良好,,避免強氣流或熱源干擾(如空調出風口、加熱設備旁),。
室溫建議控制在 15~30℃,,濕度≤80% RH,確保儀器穩(wěn)定性,。
二,、操作步驟
1. 校準儀器(使用或定期校準)
選擇校準模式:進入儀器菜單,選擇 “校準" 或 “標定" 功能,。
添加校準液:將已知冰點的校準液注入樣品容器(液面高度需符合說明書要求),,放入儀器制冷槽中。
啟動校準:按提示啟動校準程序,,儀器自動測量校準液冰點并記錄基準值,。
驗證校準:校準完成后,可重復測量校準液驗證準確性,,偏差需符合儀器說明書要求(如 ±0.1℃),。
2. 樣品測量
制備樣品:
液體樣品:直接取適量樣品(需確保無氣泡、懸浮物)注入清潔的樣品容器,。
固體樣品:按標準方法溶解或稀釋后制備成溶液(如食品,、藥品需按對應國標處理)。
安裝樣品容器:將裝有樣品的容器放入制冷槽,,確保溫度傳感器探頭全浸入樣品中(避免接觸容器壁),。
設置參數(shù):
選擇測量模式(如 “自動測量"“手動模式")。
根據(jù)樣品類型設置預冷溫度、攪拌速度,、檢測閾值等參數(shù)(參考說明書或行業(yè)標準),。
啟動測量:
儀器自動對樣品降溫,攪拌器開始工作,,實時顯示溫度變化曲線,。
當樣品溫度降至接近冰點時,儀器自動檢測結晶點并鎖定冰點值(部分儀器需手動確認結晶信號),。
記錄結果:測量完成后,,顯示屏顯示樣品冰點值,可打印或保存數(shù)據(jù)(部分儀器支持 USB 導出),。
3. 清潔與維護
測量結束:取出樣品容器,,用蒸餾水或有機溶劑(如乙醇)清洗并干燥,避免殘留樣品腐蝕部件,。
設備清潔:用軟布擦拭儀器外殼及制冷槽,,若有液體濺出需及時清理。
關機斷電:長期不使用時,,建議斷開電源,,定期開機預熱維護(如每周一次)。
三,、注意事項
安全操作
制冷模塊表面溫度極低,,避免直接接觸,防止凍傷,。
樣品若為腐蝕性或有毒物質,,需佩戴防護手套和護目鏡,在通風櫥中操作,。
樣品特性
高黏度樣品需適當延長攪拌時間或預冷處理,,確保均勻降溫。
含顆?;蚪Y晶樣品需過濾后測量,,避免堵塞傳感器或攪拌器。
儀器維護
定期檢查制冷系統(tǒng)性能(如制冷速度下降需聯(lián)系專業(yè)人員檢修),。
溫度傳感器需定期校準(建議每年一次),,確保測量精度,。
數(shù)據(jù)有效性
重復測量同一樣品時,,需將樣品溫度恢復至室溫并重新制備,避免殘留結晶影響結果,。
測量結果需符合相關國家標準(如 GB/T 510《石油產(chǎn)品冰點測定法》,、GB 5009.225《食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定》等)。
四、常見故障處理
故障現(xiàn)象可能原因解決方法
無法制冷制冷系統(tǒng)故障,、電源異常檢查電源連接,,聯(lián)系售后維修
溫度顯示異常傳感器接觸不良或損壞重新安裝傳感器,校準或更換
攪拌器不工作電機故障,、攪拌棒卡死檢查攪拌棒是否松動,,清理異物
測量結果偏差較大未校準、樣品污染或操作不當重新校準,,更換清潔容器并規(guī)范操作