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  污水中的總氮我們可以采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，此方法的名字聽起來很長(zhǎng),，其實(shí)操作起來非常簡(jiǎn)單,。其原理是在120℃-124℃的堿性介質(zhì)中,，用過硫酸鉀作氧化劑，可將水樣中含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,，同時(shí)大部分有機(jī)物被氧化分解,。用紫外分光光度法用于波長(zhǎng)220nm和275nm處分別測(cè)出吸光度。然后通過這兩個(gè)波長(zhǎng)的吸光度求出校正吸光度（A=A₂₂₀-2A₂₇₅）,。通過工作曲線計(jì)算總氮的含量,。其分析范圍為0.050mg/L-8mg/L。

分析所需儀器和試劑

1.紫外分光光度計(jì)

2.石英比色皿 10mm

3.壓力蒸汽消毒器

4.具塞玻璃磨口比色管

5.堿性過硫酸鉀溶液

  稱取40g過硫酸鉀,，15g氫氧化鈉于無氨純水中,，不溶時(shí)可加熱溶解，稀釋至1000mL,，將此溶液放在聚乙烯瓶中,，可儲(chǔ)存1周。

6.鹽酸溶液 10%

  將10mL鹽酸加入100mL無氨純水中,。

7.硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 100mg/L

  稱?。?.7218±0.0007）g經(jīng)（105-110）℃烘干2h的硝酸鉀溶于無氨純水中，定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,，加入2mLCHCl?,，稀釋至標(biāo)線，可穩(wěn)定6個(gè)月以上,。

8.硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 10mg/L

  吸取10mL硝酸鉀儲(chǔ)備溶液于100mL容量瓶中,，用無氨純水稀釋至刻度。

9.無氨純水

  將蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂柱來制取,，無氨純水應(yīng)貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi),，每升中加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂以利保存。

分析時(shí)干擾及消除方法

  1.對(duì)于水質(zhì)比較惡劣的污水,，可以將采集的水樣過濾后再分析,，這樣能避免水中生物產(chǎn)生的氮影響分析結(jié)果。

  2.如果水樣中含有六價(jià)鉻離子以及三價(jià)鉻離子時(shí),，我們可以加入5%鹽酸羥胺溶液1mL-2mL消除其干擾,。

  3.碳酸鹽及碳酸氫鹽的干擾，可加入一定量的鹽酸消除對(duì)分析結(jié)果的影響,。

分析詳細(xì)步驟

  1.取10mL試驗(yàn)樣品于25mL比色管中,，加入5mL堿性過硫酸鉀，塞緊磨口塞,，用紗布裹緊比色管塞后應(yīng)系牢,。將比色管放入壓力鍋內(nèi),，加熱到120℃-124℃開始計(jì)時(shí)，使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h后,，自然冷卻,，移去外蓋，取出比色管并冷卻至室溫,。

  2.加入10%鹽酸溶液1mL,，用無氨純水稀釋至25mL標(biāo)線，然后搖勻,。

  3.以無氨純水作為參比,，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長(zhǎng)處分析吸光度，計(jì)算出校正吸光度,，在工作曲線上測(cè)出氮的含量,。

繪制工作曲線

  分別吸取0mL,0.50mL、1.00mL,、2.00mL,、3.00mL、5.00mL,、7.00mL、8.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于25mL比色管中,用無氨純水稀釋至10mL標(biāo)線,分別得到0mg/L,、0.50mg/L,、1.00mg/L、2.00mg/L,、3.00mg/L,、5.00mg/L、7.00mg/L,、8.00mg/L,。按分析步驟進(jìn)行分析,用校正吸光度繪制工作曲線，同時(shí)用10mL無氨純水進(jìn)行空白水樣分析,。

  最后通過公式計(jì)算出水樣中總氮的含量,。