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分析水中可溶性磷酸鹽的方法
在地表水或各種廢水中磷是常見的一種元素，一般情況下天然的水中含量比較少,，它主要以磷酸鹽的形式存在于各種工業(yè)廢水和生活廢水中,。而這些水中的磷來自于化肥、冶煉,、洗滌劑的使用等方面,。雖然植物的生長離不開磷，但水中過多的磷就會(huì)造成水體富營養(yǎng)化,，使水藻等植物的瘋漲,，從而降低水質(zhì)及自身凈化的能力。因此分析水中磷含量,，也能進(jìn)一步判斷水質(zhì)的污染情況,。水中的磷酸鹽大致可以分為可溶性和不可溶性。今天我們要講的是如何用氯化亞錫分析水中可溶性磷酸鹽的方法,。
分析原理
在酸性的條件下可溶性磷酸鹽會(huì)與鉬酸銨發(fā)生反應(yīng),，生成磷鉬雜多酸，在加入一定量的氯化亞錫后會(huì)轉(zhuǎn)化成為藍(lán)色絡(luò)合物鉬藍(lán),。在一定的范圍內(nèi)水樣發(fā)生反應(yīng)后的顏色深淺程度與磷含量成正比,。
分析所用試劑及儀器
1.鉬酸銨溶液
稱取8.25g鉬酸銨溶于約75mL實(shí)驗(yàn)室超純水中,另取100mL濃硫酸徐徐注入300mL實(shí)驗(yàn)室超純水中。硫酸溶液冷卻后,在攪拌情況下將鉬酸銨溶液注入硫酸溶液中加實(shí)驗(yàn)室超純水至500mL,貯于聚乙烯瓶中,如渾濁或變色則應(yīng)重配,。
2.氯化亞錫甘油溶液
稱取2.5g氯化亞錫溶于100mL甘油中,置熱實(shí)驗(yàn)室超純水浴中溶解,搖勻后貯存于棕色瓶內(nèi),可長期保存和使用,。
3.磷酸鹽儲(chǔ)備溶液
將KH?PO4于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。稱取(0.2195±0.0002)g溶于實(shí)驗(yàn)室超純水,移入1000mL容量瓶中,。加(1+1)硫酸5mL,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至標(biāo)線,。此溶液每毫升含50ug磷(以磷計(jì))。
4.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液
吸取10mL磷酸鹽儲(chǔ)備溶液于250mL容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至標(biāo)線,此溶液每毫升含2ug磷,。臨用時(shí)現(xiàn)配,。
5.分光光度計(jì)
6.比色管 50mL
水樣采集注意事項(xiàng)
水樣在采集后要立即用定量濾紙或0.45um濾膜進(jìn)行過濾，采集后要立即進(jìn)行分析,，如果沒有辦法立即分析,，要在2℃-5℃低溫環(huán)境下保存，時(shí)間不應(yīng)超過24小時(shí),。
可溶性磷酸鹽分析步驟
1.取適量經(jīng)過濾后的水樣作為樣品(使含磷量不大于30ug)于比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,。
2.向比色管內(nèi)加5mL鉬酸銨溶液,輕輕搖晃均勻,然后加入0.25mL氯化亞錫甘油溶液,充分混勻。
3.室溫放置15min后,用20mm比色皿于700nm波長處,以去離子水為參比,分析其吸光度,用測得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度。
工作曲線繪制
取數(shù)支50mL具塞比色管,分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL,、0.50mL,、1.00mL、3.00mL,、5.00mL,、10.00mL、15.00mL,加水至50mL標(biāo)線,按分析操作,。將以上系列標(biāo)準(zhǔn)溶液扣除空白后得到的吸光度為縱坐標(biāo),磷酸鹽的質(zhì)量為橫坐標(biāo)繪制工作曲線,。
最后取50mL實(shí)驗(yàn)室純水按照分析步驟進(jìn)行操作。用所得吸光度從工作曲線上查得空白值,。通過相應(yīng)公式計(jì)算出水樣中可溶性磷酸鹽的含量,。
可溶性磷酸鹽分析時(shí)的干擾及消除方法
水樣在分析時(shí)存在的其他離子有可能對磷酸鹽的含量造成影響，例如如果水樣中氯離子的含量達(dá)到0.15%及以上時(shí),，會(huì)減弱水樣的顯色。而硫酸根離子在1%以上時(shí)會(huì)使水樣色度增加,。水樣中高鐵離子含量達(dá)到40mg/L時(shí)它的氧化作用就會(huì)影響顯色,，銅離子含量如果大于1mg/L時(shí)就會(huì)造成負(fù)偏差，而水樣中錳酸鹽,、六價(jià)鉻離子含量較高時(shí)也會(huì)影響鉬藍(lán)顯色,。對于上述這些干擾，大家可以在水樣中加入適量的亞硫酸鈉來還原,，然后通過煮沸水樣來去除剩余的亞硫酸根離子,。
以上方法來源于《CJ/T 51-2018 城鎮(zhèn)污水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中可溶性磷酸鹽的分析-氯化亞錫分光光度法。