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分析再生水中苯系物的詳細(xì)步驟
苯系物大多數(shù)存在于大氣中,，因此該物質(zhì)的分析多見于空氣方面的標(biāo)準(zhǔn)中，但工業(yè)廢水中的苯系物含量也非常大,，因此再生水資源的水質(zhì)分析中對(duì)苯系物含量也有明確的規(guī)定。今天我們就來講一下分析再生水中苯系物的詳細(xì)步驟。此方法適用于再生水中苯系物含量為0.5ug/L-100ug/L的分析,，同樣也適用于該范圍內(nèi)的地表水、工業(yè)用水和生活用水的苯系物含量分析,。
水中苯系物分析原理
水樣中的苯系物經(jīng)高純度氮?dú)獯祾吆笪接诓都苤?，將捕集管加熱并以高純度氮?dú)夥创担粺崦摳匠鰜淼慕M分經(jīng)氣相色譜分離后,，用氫火焰離子化分析器進(jìn)行分析,，以保留時(shí)間定性，采用外標(biāo)法根據(jù)峰高或峰面積定量,，計(jì)算各組分含量,。
分析所需試劑及設(shè)備
水中苯系物分析所用試劑
1.實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水
2.色譜級(jí)甲醇
3.抗壞血酸
4.鹽酸溶液:1+1
5.苯系物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液，避光保存,。如開封后的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液需要保存,，應(yīng)該在-10℃~-20℃冷凍密封保存，使用時(shí)恢復(fù)至室溫并分析,。如果其響應(yīng)值或苯系物種類發(fā)生異常,，一定不要繼續(xù)使用。
6.苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液
取適量苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇稀釋至1.0ug/mL,此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,。
7.純度≥99.999%的氦氣或氮?dú)?/span>
8.純度≥99.999%的氫氣
9.普通壓縮空氣
分析所用設(shè)備
1.氣相色譜儀:配備氫火焰離子化分析器,。
2.吹掃捕集裝置：填料1/3碳纖維、1/3硅膠和1/3活性炭的均勻混合填料或其他等效吸附劑,。
3.色譜柱:石英毛細(xì)管柱,30m(長(zhǎng))×320um(內(nèi)徑)×0.50um(膜厚),固定相為聚乙二醇,也可使用其他等效毛細(xì)管柱,。
4.采樣瓶:棕色玻璃瓶,配備螺旋蓋(帶聚四氟乙烯涂層密封墊),40mL或其他規(guī)格。
5.氣密性注射器:5mL,。
6.微量注射器:10uL,100uL,500u1,。
水樣采集與保存
1按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)水樣采集所需的設(shè)備用實(shí)驗(yàn)室純水進(jìn)行洗滌,，在進(jìn)行采集時(shí)避免進(jìn)行蕩洗，在樣品采集完成后要立即進(jìn)行冷藏保存,。所有的樣品均進(jìn)行平行雙樣采集,，每一批樣品應(yīng)帶一個(gè)全程序空白，在取樣時(shí)盡量避免水樣在空氣中暴漏,。
2水樣在采集后首先要分析余氯含量,，如果沒有余氯可以加入適量鹽酸溶液，使pH≤2.0,，在4℃以下進(jìn)行保存,，時(shí)間不宜超過14d；如果采集的水樣中含有余氯,，余氯含量≤5.0mg/L時(shí)每40mL樣品加入約25mg抗壞血酸,，再加入適量鹽酸溶液，使pH≤2.0,，在4℃以下進(jìn)行保存,，時(shí)間不宜超過14d；如果余氯含量5.0mg/L,，每增加5.0mg/L,，則需要每40mL樣品中多加25mg抗壞血酸,，然后加入適量鹽酸溶液,，使pH≤2.0，在4℃以下進(jìn)行保存,，時(shí)間不宜超過14d,；
需要注意一點(diǎn)，水質(zhì)樣品在存放時(shí)避免存在有機(jī)物干擾,，防止出現(xiàn)交叉污染,。
色譜參考條件及吹掃收集條件
按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)我們推薦以下色譜使用條件，或者大家可以根據(jù)色譜儀器使用說明書來選擇色譜條件,，使被測(cè)組分的分離度大于或等于1.5,。
a.柱溫
采用程序升溫，40℃保持6min,，以5℃/min的升溫速率升至100℃,。保持2min，再以5℃/min的升溫速率升至200℃,。
b.進(jìn)樣口溫度：200℃
c.分析器溫度：280℃
d.載氣流量：2.5mL/min
e.分流比：10:1
吹掃收集條件可以參照儀器的使用說明書或下圖進(jìn)行設(shè)置,。
繪制校準(zhǔn)曲線
1.繪制低濃度校準(zhǔn)曲線
分別移取0uL、50uL,、100uL,、200uL,、500uL苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一系列100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,，輕輕搖晃均勻,。該系列校準(zhǔn)溶液的濃度分別為0ug/L、0.5ug/L,、1.0ug/L,、2.0ug/L、5.0ug/L,。按照從低濃度到高濃度的順序依次將5.0mL校準(zhǔn)溶液注入氣相色譜儀進(jìn)行分析,。以校準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，測(cè)得的峰高或峰面積為縱坐標(biāo),，繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程
2.繪制高濃度校準(zhǔn)曲線
分別移取0.00mL,、0.50、1.00mL,、2.00mL,、5.00mL、10.00mL苯系物標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一系列100mL容量瓶中,，用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至刻度,，然后輕輕搖晃均勻，該系列校準(zhǔn)溶液的濃度分別為0.0ug/L,、5.0ug/L,、10.0ug/L、20.0ug/L,、50.0ug/L,、<100.0ug/L。按照從低濃度到高濃度的順序依次5.0mL校準(zhǔn)溶液注入氣相色譜儀進(jìn)行分析,。以校準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),，測(cè)得的峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程,。
分析步驟
平行做兩份分析實(shí)驗(yàn),，將全程序空白和采集的樣品溶液放置至室溫后依次注入氣相色譜儀中。無自動(dòng)進(jìn)樣器的吹掃捕集系統(tǒng)用氣密性注射器從采樣瓶中抽取5.0mL樣品,，注入吹掃管中進(jìn)行吹掃捕集,。有自動(dòng)進(jìn)樣器的吹掃捕集系統(tǒng)將樣品瓶直接放入自動(dòng)進(jìn)樣器樣品槽中，設(shè)置取樣體積為5.0mL,然后進(jìn)行吹掃捕集,。記錄各被測(cè)組分色譜峰的峰高或峰面積,，從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計(jì)算出各被測(cè)組分得含量。同時(shí)以實(shí)驗(yàn)室超純水為空白進(jìn)行空白試驗(yàn)。樣品中被測(cè)組分含量超過100ug/L時(shí)一定要稀釋后再進(jìn)行分析,。
以上方法來源于《GB/T 39298-2020 再生水水質(zhì) 苯系物的分析 氣相色譜法》