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亞甲基藍(lán)分析水質(zhì)硫化物的方法
飲用水中的硫化物主要來源于地下礦物的溶解,，以及水中微生物在厭氧條件下的分解作用,。另外河流中的硫化物除了上述的兩種之外,，還有一部分來自于生活污水和工業(yè)廢水。其分析方法主要有碘量法和亞甲基藍(lán)分光光度法兩種,，這兩種方法的不同在于,，碘量法只能分析硫化物含量在0.40mg/L的水樣，而亞甲基藍(lán)分光光度法的分析下限在0.04mg/L,。因此對于一些需要獲得水中精確硫化物含量的分析實(shí)驗(yàn),，大多數(shù)會采用亞甲基藍(lán)分光光度法。
亞甲基藍(lán)分析硫化物原理
水樣中的硫化物經(jīng)過酸化、加熱氮吹或蒸餾后,產(chǎn)生的硫化氫用氫氧化鈉溶液吸收,生成的硫離子在硫酸鐵銨酸性溶液中與N,N二甲基對苯二胺反應(yīng)生成亞甲基藍(lán),在665nm波長處分析其吸光度,硫化物含量與吸光度值成正比,。
分析所用試劑及設(shè)備
除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,實(shí)驗(yàn)用水為去離子除氧水,。
1.去離子除氧水
將蒸餾水通過離子交換柱制得去離子水,通入氮?dú)庵溜柡?以200ml/min-300ml/min的速度通氮?dú)饧s20min),以除去水中溶解氧。制得的去離子除氧水應(yīng)立即蓋嚴(yán),并存放于玻璃瓶內(nèi),現(xiàn)用現(xiàn)制,?；蚴褂眉兯畽C(jī)新制備的超純水。
2.硫酸(H2SO4):p=1.84g/ml,。
3.鹽酸(HCl):p=1.19g/ml,優(yōu)級純,。
4.氫氧化鈉溶液
稱取10.0g氫氧化鈉溶于1000ml去離子水或超純水中，搖勻,。
5.N,N二甲基對苯二胺溶液
稱取2.0gN,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽溶于700ml去離子水或超純水中,，緩緩加入200ml硫酸，冷卻后用水稀釋至1000ml,，搖勻,。此溶液室溫下貯存于密閉的棕色瓶內(nèi)，可穩(wěn)定三個月,。
6.硫酸鐵銨溶液
稱取25.0g硫酸鐵銨溶于100ml去離子水或超純水中,，緩緩加入5.0ml硫酸，冷卻后用水稀釋至250ml搖勻,。溶液如出現(xiàn)不溶物,，應(yīng)過濾后使用。
7.乙酸鋅,。
8.抗氧化劑溶液
稱取4.0g抗壞血酸,、0.2g乙二胺四乙酸二鈉、0.6g氫氧化鈉溶于100ml去離子水或超純水中,，搖勻并貯存于棕色試劑瓶中?，F(xiàn)用現(xiàn)配。
9.乙二胺四乙酸二鈉,。
10.鹽酸溶液 （1+1）,。
11.乙酸溶液
12.硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液
此溶液可以在相關(guān)市場上直接購買，但一定要購買有相關(guān)資質(zhì)的產(chǎn)品,。
13.硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液
將一定量硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液移入到已加入2.0ml氫氧化鈉溶液和100ml超純水的棕色容量瓶中,，用去離子水或超純水進(jìn)行定容，配制成含硫離子濃度為10.00mg/L的硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液?，F(xiàn)用現(xiàn)配,。
14.氮?dú)猓杭兌取?9.999%。
15.酸化-吹氣-吸收或酸化-蒸餾-吸收裝置
16.分光光度計(jì)
17.具塞比色管 100ml,。
18.棕色具塞磨口玻璃瓶 200ml。
分析試樣的制備
試樣的制備有兩種方法，一種是酸化-吹氣-吸收法,，另外一種是酸化-蒸餾-吸收法,，這兩種方法我們推薦大家使用蒸餾吸收法。因?yàn)樗峄禋夥ㄋ捎玫牡獨(dú)夂屑吧倭康难鯕?，在?shí)驗(yàn)時會氧化水樣中的硫化氫,，會對一些低濃度的水樣（地下水、飲用水）產(chǎn)生影響,。
酸化-蒸餾-吸收法
取200ml混勻的水樣,，或適量水樣加水稀釋至200ml，迅速轉(zhuǎn)移至500ml蒸餾瓶中,，再加入5ml抗氧化劑溶液,，輕輕搖動，加數(shù)粒玻璃珠,。量取20.0ml氫氧化鈉溶液于100ml吸收比色管中作為吸收液,，餾出液導(dǎo)管下端插入吸收液液面下，以保證吸收*,。打開冷凝水,，向蒸餾瓶中迅速加入10ml鹽酸溶液，并立即蓋緊塞子,，打開溫控電爐,，調(diào)節(jié)合適加熱溫度，以2ml/min-4ml/min的餾出速度進(jìn)行蒸餾,。當(dāng)比色管中的溶液達(dá)到約60ml時,，停止蒸餾。斷開導(dǎo)氣管,，用少量水沖洗餾出液導(dǎo)管,，并入吸收液中，待測,。
分析步驟
1.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線
取6支100ml具塞比色管,，各加20ml氫氧化鈉吸收液，分別量取0.00ml,、0.50ml,、1.00ml、2.00ml,、4.00ml,、7.00ml硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移入各比色管，加水至約60ml,，沿比色管壁緩慢加入10ml N,N—二甲基對苯二胺溶液,，立即密塞并緩慢倒轉(zhuǎn)一次,，拔塞開小口加1ml硫酸鐵銨溶液，立即密塞并充分搖勻,，配制成濃度為0.00ug/L,、5.0ug/L、10.0ug/L,、20.0ug/L,、40.0ug/L、70.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)序列,，放置10min后,，用去離子水或超純水定容至標(biāo)線，搖勻,。使用10mm比色皿,，以去離子水或超純水作參比，在波長665nm處分析吸光度,。以硫化物的含量(ug)為橫坐標(biāo),，以扣除零濃度點(diǎn)后的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制分析高濃度樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
分別量取0.00ml,、0.20ml、0.50ml,、1.00ml,、1.50ml、2.00ml硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液,，按上述步驟,，配制成濃度為0.00ug/L、2.0ug/L,、5.0ug/L,、10.0ug/L、15.0ug/L,、20.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)序列,，用30mm比色皿比色，繪制用于分析低濃度樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
2.水樣分析
按照以上的標(biāo)準(zhǔn)曲線建立步驟對酸化蒸餾后的水樣進(jìn)行操作,，然后分析其吸光度，對照同步驟測得的空白試樣參數(shù),，得出的水樣中硫化物的準(zhǔn)確含量,。
注意事項(xiàng)
1.一般硫化物的水樣采集后要立即進(jìn)行分析，如果條件不允許的話,，可以先加乙酸鋅溶液,，再加水樣近滿瓶,，然后加氫氧化鈉溶液，最后加抗氧化劑溶液,，對采集的水樣進(jìn)行固定,，但要在4d內(nèi)進(jìn)行分析,。
2.因?yàn)樗玫囊恍┰噭┚哂形ｋU性,，因此對實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢物，在進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚砗筮M(jìn)行保存,，并做好相應(yīng)標(biāo)識,，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理，防止對人員及環(huán)境造成危害,。
3.在加入的N,N-二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨這兩種試劑時一定要小心,，因?yàn)檫@兩種試劑都含有硫酸等腐蝕性液體。在加入這兩種試劑時,，均應(yīng)沿比色管壁緩慢加入,，然后迅速密塞混勻，避免硫化氫逸出損失,。
4.在采集時不要過多的搖晃水樣,，避免硫化物的揮發(fā)。
本文參考文獻(xiàn)：水質(zhì)硫化物的分析-亞甲基藍(lán)分光光度法標(biāo)準(zhǔn)