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二磺酸酚光度法適合分析飲用水、地下水和清潔地表水等,，這類水質(zhì)相對(duì)干凈的硝酸鹽氮含量,。其分析原理是硝酸鹽在無(wú)水的情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物,，然后進(jìn)行分析。不過(guò)需要注意的是水中含有的氯化物,、亞硝酸鹽,、銨鹽、有機(jī)物和碳酸鹽會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成干擾,，因此要對(duì)其進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,。

二磺酸酚光度法所需儀器及試劑

1.分光光度計(jì)

2.瓷蒸發(fā)皿

3.發(fā)煙硫酸

4.濃硫酸

5.酚二磺酸

稱取25g苯酚置于500mL錐形瓶中,加150mL濃硫酸使之溶解,再加75mL發(fā)煙硫酸(含13%三氧化硫),充分混合。瓶口插小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加熱2h,得淡棕色稠液,貯于棕色瓶中,密塞保存,。

6.氨水

7.硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液

稱取0.7218g經(jīng)105-110℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于三級(jí)試劑水,，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線,，加2mLCHCl?作保存劑,，混勻后至少可穩(wěn)定6個(gè)月。

8.硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液

吸取50.0mL硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液置蒸發(fā)皿內(nèi),加0.1mol/L氫氧化鈉溶液使調(diào)至pH=8,在水浴上蒸發(fā)至干,。加2mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁,使殘?jiān)c試劑充分接觸,放置片刻,重復(fù)研磨一次,放置10min,加入少量三級(jí)試劑水,移入500mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻,。貯于棕色瓶中,此溶液至少穩(wěn)定6個(gè)月。

9.硫酸銀溶液

稱取4.397g硫酸銀溶于三級(jí)試劑水,移至1000mL容量瓶中,用三級(jí)試劑水稀釋至標(biāo)線,。1.00mL此溶液可去除1.00mg氯離子(C1-),。

10.氫氧化鋁懸浮液

溶解125g硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨于1000mL三級(jí)試劑水中,加熱至60℃,在不斷攪拌下,徐徐加入55mL濃氨水,放置約1h后,移1000nL量筒內(nèi),用三級(jí)試劑水反復(fù)洗滌沉淀,最后至洗滌液中不含硝酸鹽為止。澄清后,把上清液盡量全部?jī)A出,只留稠的懸浮物,最后加入100mL三級(jí)試劑水,使用前應(yīng)振蕩均勻,。

11.高錳酸鉀溶液

稱取3.16g高錳酸鉀溶于三級(jí)試劑水,稀釋至1L,。

硝酸鹽氮分析步驟

1.校準(zhǔn)曲線的繪制

于一組50mL比色管中,分別硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液配制表給的標(biāo)準(zhǔn)溶液量用分度吸管分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液,加三級(jí)試劑水至約40mL,。加3mL氨水使成堿性稀釋至標(biāo)線,混勻,。在波長(zhǎng)410nm處,以三級(jí)試劑水為參比,符合下圖硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液1的用30mm比色皿分析吸光度,硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液2的用10mm比色皿分析吸光度。由測(cè)得的吸光度值減去零濃度管的吸光度值,分別繪制不同比色皿光程長(zhǎng)的吸光度對(duì)硝酸鹽氮含量(mg)的校準(zhǔn)曲線,。

2.水樣預(yù)處理

（1）水樣渾濁帶顏色

可取100mL水樣與具塞比色管中,，加入2mL氫氧化鋁懸浮液，密塞震搖,，靜置數(shù)分鐘后,，過(guò)濾棄去20mL初濾液。

（2）去除水中氯離子

取100mL水樣移入具塞比色管中,根據(jù)已分析的氯離子含量,加入相當(dāng)量的硫酸銀溶液,充分混合,。在暗處放置0.5h,使氯化銀沉淀凝聚然后用慢速濾紙過(guò)濾,棄去20mL初濾液,。

3.水樣分析

取50.0mL經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中,用pH試紙檢查,必要時(shí)用0.5mol/L硫酸或0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至約pH=8,置水浴上蒸發(fā)至干。加1.omL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|,靜置片刻,再研磨一次,放置10min,加入約10mL三級(jí)試劑水,。在攪拌下加入3-4mL氨水,使溶液呈現(xiàn)最深的顏色,。如有沉淀,則過(guò)濾。將溶液移入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,混勻,。于波長(zhǎng)410nm處,根據(jù)硝酸鹽氮含量選用10mm或30mm比色皿,以三級(jí)試劑水為參比,分析吸光度,。同時(shí)以三級(jí)試劑水代替水樣,按相同步驟進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),。然后通過(guò)公式算出水樣中硝酸鹽氮的含量。