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酸性高錳酸鉀法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中化學需氧量（COD）的分析，其分析范圍在2-80mg/L,。該方法所用原理是高錳酸鉀在酸性溶液中呈較強的氧化性,在一定條件下使水樣中還原性物質(zhì)氧化,高錳酸鉀還原為錳離子,。過量的高錳酸鉀可通過草酸測得相應數(shù)據(jù),。

COD所用試劑及儀器

1.沸水浴裝置

2.錐形瓶250mL。

3.酸式滴定管50mL,。

4.定時鐘,。

5.硫酸銀飽和溶液。

6.硫酸溶液(1+3),。

7.草酸鈉標準溶液

準確稱取0.6700g草酸鈉,用少量三級試劑水溶解,移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,。

8.高錳酸鉀溶液

稱取3.2g高錳酸鉀溶于1L三級試劑水中,在沸水浴上煮沸2h左右,放置過夜。于棕色瓶中保存,。使用前用玻璃毛過濾,。

9.高錳酸鉀標準溶液

a.配制

用移液管吸取50mL高錳酸鉀溶液(0.1mol/L)于500mL容量瓶中,用三級試劑水稀釋至刻度,搖勻。

b.標定

在250mL燒杯中加50mL三級試劑水,再加5mL硫酸(1+3),然后用移液管移入10mL草酸鈉標準溶液,加熱至60~80℃,用待標定的高錳酸鉀標準溶液滴定,溶液由無色剛剛出現(xiàn)淺紅色為滴定終點,。按高錳酸鉀標準溶液消耗體積計算高錳酸鉀標準溶液的濃度(c),。

COD分析步驟

  用移液管取25-100mL現(xiàn)場水樣于錐形瓶中,加50mL三級試劑水、5mL硫酸溶液(1十3),、5-10滴硫酸銀飽和溶液,然后再移取10.00mL高錳酸鉀標準溶液,。在電爐上慢慢加熱至沸騰后,再煮沸5min。水樣應為粉紅色或紅色,。若為無色,則再加10.00mL高錳酸鉀標準溶液;或者減少取樣量按上述過程重新煮沸5min,。冷卻至60-80℃,用移液管加10.00mL草酸鈉標準溶液,溶液應呈無色,若呈紅色,則再加10.00mL草酸鈉標準溶液。用高錳酸鉀標準溶液滴至粉紅色為終點,。同時作空白試驗,。最后通過算式得出水樣中COD參數(shù)。