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納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮
在日常水質(zhì)檢測(cè)中想要了解水體受到有機(jī)物污染的定量,，測(cè)定水中氨氮含量是比較有效的一種方法,。同時(shí)通過氨氮的含量也能過清楚的了解水體自凈的狀況。 水體中氨氮是各種類型氮中危害大的一種形態(tài),，主要是以游離氨或銨鹽形式存在,。同時(shí)它也是水體中主要的耗氧污染物，能氧化分解消耗水中的溶解氧,，造成藻類大量繁殖,，使水體富營養(yǎng)化發(fā)黑發(fā)臭。
氨氮檢測(cè)水樣的預(yù)處理方法
在使用水質(zhì)檢測(cè)儀測(cè)定氨氮時(shí),，若水樣有金屬離子的干擾,可加入適量掩蔽劑酒石酸鉀鈉,使與水中鈣,、鎂形成絡(luò)合物,避免加納氏試劑時(shí)鈣、鎂沉淀而產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象,。
若水樣有異色或渾濁現(xiàn)象將影響氨氮的測(cè)定,為此須將水樣在測(cè)定前適當(dāng)預(yù)處理
(1)絮凝沉淀法
適用于較清潔的水,對(duì)這類水可加適量的硫酸鋅于水中,并加氫氧化鈉使呈堿性,，生成氫氧化鋅沉淀,過濾去色除濁。
方法:加入適量硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉溶液使成堿性,生成氫氧化鋅沉淀,，經(jīng)過濾除去異色和渾濁,。
步驟:取100mL水樣于容量瓶中,加入1mL10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2mL的25%氫氧化鈉溶液,混勻,放置使其沉淀,用經(jīng)無氨純水洗滌過的中速濾紙過濾,棄去20mL初濾液。
(2)蒸餾法
適用于污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水,對(duì)這類水可加入磷酸鹽緩沖溶液使pH值提高到7.4,在此堿性條件下蒸餾出的氨被硼酸溶液吸收,。
納氏試劑的準(zhǔn)備工作
1.配制試劑用水均應(yīng)為無氨純水
2.納氏試劑
稱取16g氫氧化鈉,，溶于50mL純水中，充分冷卻至室溫,。另稱取7g碘化鉀和10g碘化的汞溶于純水,，將此溶液攪拌并慢慢注入氫氧化鈉溶液中，用純水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,，密塞保存,。
3.酒石酸鉀鈉溶液
稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100mL水中，加熱煮沸以去除氨,，然后冷卻定容至100mL.
4.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
稱取3.8190g經(jīng)100攝氏度干燥過的分析純氯化銨溶于純水中,，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度,。此溶液每毫升含1.00mg氨氮,。
5.銨標(biāo)準(zhǔn)溶液
吸取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度,。此溶液每毫升含0.010mg氨氮,。
氨氮檢測(cè)時(shí)的注意事項(xiàng)
1.試劑應(yīng)為分析純,純水應(yīng)為無氨純水
2.納氏試劑中的汞有毒,使用時(shí)要小心,皮膚觸碰時(shí)要及時(shí)清洗。
3.納氏試劑的使用壽命比較短,配制后保存期通常只有三個(gè)星期,隨著沉淀增加對(duì)顯色反應(yīng)影響比較大
4.水樣的顏色以及混濁等均干擾測(cè)定,需做相應(yīng)的預(yù)處理
5.本法可適用于地表水,、地下水,、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。
納氏試劑分光光度法氨氮檢測(cè)步驟
工作曲線的繪制
1.工作液的配制:在8個(gè)50ml比色管中,分別加入0.00,、0.50,、1.00、2.00,、4.00,、6.00、8.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL比色管中,加純水至標(biāo)線,。
2.顯色:向比色管加1.0m酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,。加1.5mL納氏試劑,搖勻。放置10分鐘,。
3.比色測(cè)量:在波長420mm處,用光程20mm比色皿,以純水為參比,讀取吸光度,。
4.工作曲線的繪制:繪制以氨氮含量對(duì)吸光度的工作曲線。
水質(zhì)氨氮的測(cè)定
1.取樣:取適量(絮凝沉淀預(yù)處理后)水樣,加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,。
2.顯色：向比色管加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,。混勻后加入1.5mL納氏試劑,，混勻后放置10分鐘,。
3.比色測(cè)量：在波長420nm處用光程20nm比色皿，以純水為參比讀取吸光度,。
4.記錄各個(gè)工作液及水樣吸光度,，通過氨氮含量計(jì)算公式得出參數(shù)。
