蒸餾知識點歸納

　　蒸餾:將沸點相差較大的液態(tài)混合物加熱使沸點低的物質(zhì)先沸騰(汽化)，再使其冷凝(液化)的連續(xù)操作過程稱為蒸餾,。

　　蒸餾操作適用于：沸點相差較大(般大于30℃但不,，也可以比30℃低些，沸點差別越小分離效果越差)的液態(tài)混合物的分離,、提純;回收溶劑等,。

　　(1)主要儀器(針對完整裝置)

　　a蒸餾燒瓶(液體體積在?到?之間)

　　b直形冷凝管：若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管，會有餾分殘留在冷凝管中

　　c牛角管：也叫尾接管,、接引管,。

　　d錐形瓶(每階段餾分要用個新的錐形瓶盛接)：錐形瓶是接收器的種

　　e溫度計

　　f酒精燈

　　g石棉網(wǎng)(2)溫度計的位置：水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處，以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的：防止暴沸,。

　　若忘加沸石應(yīng)停止加熱,，冷卻后補加再繼續(xù)實驗,。(4)冷凝管中冷凝水進,、出水的方向：下口進上口出，與蒸汽形成逆向熱交換,。

　　(5)錐形瓶處不能加塞子,，否則容易造成壓強過大產(chǎn)生危險。

　　減壓蒸餾：部分高沸點的有機化合物常壓下蒸餾往往發(fā)生分解,、氧化或聚合的物質(zhì),，對這類物質(zhì)通常采用減壓蒸餾以降低其沸點。

　　毛細管的作用是導(dǎo)入空氣,，不斷形成小氣泡作為氣化中心,，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

　　克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭,，便于同時安裝毛細管和溫度計,，并防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。

　　蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶,，在接受不同餾分時,，只需轉(zhuǎn)動接液管，使不同的餾分流入的接受器中,，而不中斷蒸餾,。

　　水蒸氣蒸餾：水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶于水但有定揮發(fā)性的有機物形成的混合物中，使該有機物在低于100℃的溫度下,，隨著水蒸氣起蒸餾出來的種分離方法(與水形成共沸物),。

　　注意事項

　　①水蒸氣發(fā)生器上的安全管不宜太短,，其下端應(yīng)接近器底,，盛水量約為其容量的1/2，多不超過2/3,，常在發(fā)生器中加進沸石,。

　　②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3,，導(dǎo)入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底,。

　　③蒸餾前將T形管上的活塞打開,，當T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關(guān)閉活塞并通冷凝水,。

　　④在蒸餾過程中,，要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否合適,，如發(fā)現(xiàn)其突然升高,，意味著有堵塞現(xiàn)象，應(yīng)立即打開T形管上的活塞,，移去熱源,，待故障排除后再行蒸餾。

　?、萑绨l(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過多,，超過支管部分，也應(yīng)打開T形管上的活塞,，將水放掉,，否則將影響水蒸氣通過。

　?、奕绻S水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點較高,，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可調(diào)小冷凝水或停止通冷凝水,，還可以考慮改用空氣冷凝管,。

　　⑦當餾出液澄清透明,，不含有油珠狀的有機物時,，即可停止蒸餾，這時也應(yīng)先打開T形管上的活塞然后移去熱源以防止倒吸,。

　　ZM-ZLY系列智能體化蒸餾儀是根據(jù)實驗室蒸餾預(yù)處理操作規(guī)程,，集恒溫加熱、蒸餾終點自動控制,、冷卻水循環(huán)于體的新型智能蒸餾處理裝置,。該儀器實驗了精密控溫、自動防倒吸,、加熱均勻,、防暴沸、智能終點控制等功能,。使用方便,，節(jié)能環(huán)保。經(jīng)過計量認證實驗室蒸餾回收率比對驗證,，結(jié)果準確可靠,，回收率達95%以上。該儀器可廣泛適用于環(huán)保,、疾控,、水產(chǎn)、供排水、高校,、科研院所,、廠礦企業(yè)等各類化學實驗室需要蒸餾處理的場所，如揮發(fā)酚,、氰話物,、氨氮、凱氏氮油中水分等項目的蒸餾處理,。

　　符合GB5009.34-2016相關(guān)標準

　　適用范圍：食品中二氧化硫殘留量,、酒精度的蒸餾前處理項目

　　1.水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009 )

　　2.水質(zhì) 氰H物的測定 容量法和分光光度法(HJ 484—2009 )

　　3.水質(zhì) 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法(HJ 537-2009 )

　　4.土壤 氰H物和總氰話物的測定 分光光度法(HJ 745-2015)