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本產(chǎn)品在傳統(tǒng)儀器的基礎(chǔ)上融入*的設(shè)計(jì)理念,,加熱均勻,重量控制蒸餾終點(diǎn),,防倒吸,,冷卻水循環(huán)降溫及回流裝置等技術(shù),一體化萬用蒸餾儀實(shí)現(xiàn)了操作簡單,,美觀實(shí)用,,節(jié)能降耗等母的,可廣泛用于環(huán)保,,食品檢測,,疾控,供排水,,高校,,科研院所,廠礦企業(yè)等各化驗(yàn)室需要蒸餾處理的場所,,如揮發(fā)酚,,氨氮,二氧化硫等項(xiàng)目的蒸餾處理,。
二,,技術(shù)指標(biāo)
1. 型號:ZM-ZLY-6
2. 蒸餾單元個數(shù):6個金屬加熱爐
3. 顯示方式:調(diào)壓式
4. 加熱方式:電加熱
5. 升溫時間:12-15min
6. 蒸餾速度:12ml/min(6個)
7. 時間控制:0-99min(可調(diào))
8. 終點(diǎn)控制:無稱重功能
9. 額定電壓:220v/50hz
10. 單點(diǎn)單控:有
11. 冷卻方式:外接冷卻水
12. 蒸餾瓶規(guī)格:500ml*2
13. 外形尺寸:400*380* 770 mm
硫化物“酸化-蒸餾-吸收"儀
7.5 吸收管:100 ml具塞比色管。 7.6 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備,。 3HJ 1226—2021 4 8 樣品 8.1 樣品采集和保存 按照HJ/T 91,、HJ 91.1、HJ 164,、HJ 442.3和HJ 493的相關(guān)規(guī)定采集樣品,。 采樣時,采樣瓶(7.1)中先加入乙酸鋅溶液(6.11),,再加水樣近滿瓶,,然后依次加入氫氧化鈉溶 液(6.12)和抗氧化劑溶液(6.13),加塞后不留液上空間,。通常每升水樣加入2 ml乙酸鋅溶液(6.11),、 1 ml氫氧化鈉溶液(6.12)和2 ml抗氧化劑溶液(6.13)。硫化物含量較高時應(yīng)繼續(xù)滴加乙酸鋅溶液(6.11) 直至沉淀*,。固定后樣品于4 d內(nèi)測定,。 在采樣現(xiàn)場用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣,以同樣步驟加入乙酸鋅溶液(6.11),、氫氧化鈉溶液(6.12)和抗 氧化劑溶液(6.13)后,,作為全程序空白樣品帶回實(shí)驗(yàn)室,。 注1:當(dāng)測定可溶性硫化物時,樣品應(yīng)經(jīng)0.45 m濾膜過濾后固定,。 注2:可以采集多個平行樣品用于高濃度樣品稀釋、現(xiàn)場平行樣和樣品基體加標(biāo),。 8.2 試樣的制備 8.2.1 “酸化-吹氣-吸收"法 量取200 ml混勻的水樣,,或適量樣品加除氧去離子水(6.1)稀釋至200 ml,迅速轉(zhuǎn)移至500 ml反應(yīng) 瓶中,,再加入5 ml抗氧化劑溶液(6.13),,輕輕搖動。量取20.0 ml氫氧化鈉溶液(6.12)于100 ml吸收管 (7.5)中作為吸收液,,插入導(dǎo)氣管至吸收液液面以下,,以保證吸收*。連接好裝置,,開啟水浴裝置使 溫度升至60 ℃~70 ℃,。接通氮?dú)猓?.19),調(diào)整流量至300 ml/min,,5 min后,,關(guān)閉氣源。關(guān)閉加酸分液 漏斗活塞,,打開分液漏斗頂蓋加入10 ml鹽酸溶液(6.10)后蓋緊,,緩慢旋開活塞,接通氮?dú)猓?.19),,將 反應(yīng)瓶放入水浴裝置中,。維持氮?dú)饬髁繛?00 ml/min,連續(xù)吹氣30 min,,撤下反應(yīng)瓶,,斷開導(dǎo)氣管,關(guān) 閉氣源,。用少量除氧去離子水(6.1)沖洗導(dǎo)氣管,,并入吸收液中,加除氧去離子水(6.1)至約60 ml,, 待測,。 8.2.2 “酸化-蒸餾-吸收"法 量取200 ml混勻的水樣,或適量樣品加除氧去離子水(6.1)稀釋至200 ml,,迅速轉(zhuǎn)移至500 ml蒸餾 瓶中,,再加入5 ml抗氧化劑溶液(6.13),輕輕搖動,,加數(shù)粒玻璃珠,。量取20.0 ml氫氧化鈉溶液(6.12) 于100 ml吸收管(7.5)中作為吸收液,,插入餾出液導(dǎo)管至吸收液液面以下,以保證吸收*,。打開冷凝 水,,向蒸餾瓶中迅速加入10 ml鹽酸溶液(6.10),立即蓋緊塞子,,打開溫控電爐,,調(diào)節(jié)到適當(dāng)?shù)募訜釡?度,以2 ml/min~4 ml/min的餾出速度蒸餾,。當(dāng)吸收管中的溶液體積達(dá)到約60 ml時,,撤下蒸餾瓶,取下 吸收管,,停止蒸餾,。用少量除氧去離子水(6.1)沖洗餾出液導(dǎo)管,并入吸收液中,,待測,。 8.3 空白試樣的制備 用實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品,按照與試樣的制備(8.2)相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備,。 9 分析步驟 9.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 取6支吸收管(7.5),,各加入20 ml氫氧化鈉吸收液(6.12),分別量取0.00 ml,、0.50 ml,、1.00 ml、2.00 ml,、HJ 1226—2021 5 4.00 ml,、7.00 ml硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(6.17)移入吸收管(7.5),加除氧去離子水(6.1)至約60 ml,,沿 吸收管壁緩慢加入10 ml N,N-二甲基對苯二胺溶液(6.14),,立即蓋塞并緩慢倒轉(zhuǎn)一次。拔塞,,沿吸收管 壁緩慢加入1 ml硫酸鐵銨溶液(6.15),,立即蓋塞并充分搖勻。放置10 min后,,用除氧去離子水(6.1)定 容至標(biāo)線,,搖勻。使用10 mm光程比色皿,,以除氧去離子水(6.1)作參比,,在波長665 nm處測量吸光度。 以硫化物的含量(μg)為橫坐標(biāo),以扣除零濃度點(diǎn)后的吸光度值為縱坐標(biāo),,建立高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,。 分別量取0.00 ml、1.00 ml,、2.50 ml,、5.00ml、7.50 ml,、10.00 ml硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液(6.18),,按上述 步驟,使用30 mm光程比色皿比色,,建立低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。 9.2 試樣的測定 按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立(9.1)相同步驟測定試樣8.2的吸光度,。 9.3 空白試驗(yàn) 按照與試樣的測定(9.2)相同的步驟測定空白試樣 8.3 的吸光度,。 10 結(jié)果計(jì)算與表示 10.1 結(jié)果計(jì)算
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