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1.樣品前處理的重要性
無論是對樣品的化學(xué)分析還是在生物工程中,樣品的分離,、純化都是不可少的前處理步驟。樣品前處理的好壞將直接影響結(jié)果。
根據(jù)ZM-CQ對世界1000多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的統(tǒng)計(jì),,樣品前處理所花費(fèi)的時(shí)間占整個(gè)分析過程的 61%現(xiàn)代的自動(dòng)化分析儀器使分析工作趨向簡單、快速,。然而,,許多擁有現(xiàn)代化分析儀器的實(shí)驗(yàn)室卻依然使用著古老、繁瑣的樣品前處理方法,。樣品前處理已經(jīng)成為現(xiàn)代分析中的瓶頸,,嚴(yán)重阻礙了分析工作的進(jìn)行,。因此,要提高效率,,就必須解決樣品前處理的問題,。
根據(jù)同一份統(tǒng)計(jì)報(bào)告可以看到在整個(gè)色譜分析的過程中,樣品前處理產(chǎn)生的誤差大, 高達(dá) 30%,,如果再加上操作誤差,,人為的因素占了誤差來源的近50% 換句話來說,如果我們能解決人為因素造成的誤差,,分析誤差產(chǎn)生的幾率就降低了一半,。
不同的檢測手段對樣品前處理的要求也不相同。其主要目的大都在于:
1.將目標(biāo)化合物從基質(zhì)中分離出來,;
2.盡可能地除去對目標(biāo)化合物的分析有干擾的組分,;
3.盡可能地除去對分析儀器造成傷害的物質(zhì);
4.對目標(biāo)化合物進(jìn)行濃縮以達(dá)到分析儀器的檢測下限,;
5.調(diào)整樣品的pH值,、離子強(qiáng)度以滿足分析儀器檢測要求。
2.固相萃取基本原理
2.1吸附目標(biāo)化合物模式
在吸附目標(biāo)化合物模式中,,SPE柱對目標(biāo)化合物的吸附力大于樣品基液,。如下圖所示,當(dāng)樣品通過SPE柱時(shí),,目標(biāo)化合物被吸附在固體填料表面,,其它大部分的樣品組份則隨基質(zhì)通過柱子。目標(biāo)化合物可用適當(dāng)溶劑洗脫下來,。為了方便起見,,我們將這種萃取模式稱為“吸附目標(biāo)化合物模式"或“目標(biāo)化合物吸附模式"在這種萃取模式中,SPE柱在吸附目標(biāo)化合物的同時(shí),,可能也會(huì)吸附一些對分析有影響的干擾物,。因此,在對目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫之前,,要對SPE柱進(jìn)行洗滌,,有效地清除這些干擾物。
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