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準(zhǔn)備工作:將恒溫水浴鍋的水溫事先加熱(80℃),。
務(wù)必保證提取管和燒瓶內(nèi)干燥、潔凈,;若否,,將其洗凈并置于干燥箱內(nèi)120℃烘干。 ①.折濾紙斗:參見圖2-6,,取一張?11cm的濾紙,,折成筒狀,再將其一端折起來封死,,便做成了濾紙斗,。 ②.稱樣:先將數(shù)粒花生仁去皮,,在 碾缽中用碾錘*搗碎作為實(shí)驗(yàn)樣品,。參照實(shí)驗(yàn)設(shè)備和器材①,,將濾紙斗在電子天平上稱重,然后用藥勺?。采?約2g)樣品裝入濾紙斗中,,把濾紙斗的開口處折起來封死;防 止樣品泄出濾紙斗,。調(diào)整濾紙斗的高度,,使其放在抽提管中時略低于虹吸管的上彎頭處。將裝好樣品的濾紙斗放在電子天平上稱重,,兩質(zhì)量之差即為樣品的質(zhì)量,。
1 原理:用乙抽提樣品,除去揮發(fā)部分,,干燥并稱量抽提物,。
2 試劑:無水乙(HG 3-1002)。
3 儀器:濾紙筒,,脫脂棉,,索氏提取器:150mL或250mL;水浴鍋,;烘箱:控溫于110±1℃
干燥器:內(nèi)盛有效干燥劑,;分析天平。
4 分析步驟:
4.1.樣品粉碎,,充分干燥,; 4.2.稱取試樣約2g,至0.001g,,置于已稱重的濾紙筒內(nèi),。
4.3. 抽提:將盛有樣品的濾紙筒用脫脂棉輕輕塞住,放入索氏提取器中,,應(yīng)使濾紙筒高度低于虹吸管上端彎曲部位,。連接經(jīng)干燥至恒量的接 收瓶,加入無水乙至接收瓶容積的2/3處,。索式提取器乙開始回流時,,仔細(xì)調(diào)整水浴溫度,使虹吸回流速度控制在80滴∕分鐘,,一般抽提6-12h,。如乙揮發(fā)過多,可從冷凝管上端補(bǔ)充,。
5.稱量 取下接收瓶,,回收溶劑,待接收瓶中溶劑剩1~2mL時,在水浴上蒸干,,于烘箱中110℃ 加熱1h,,于干燥器中冷卻30min并稱量至0.001g,重復(fù)加熱,、冷卻并稱量,,直到兩次相繼得 到的質(zhì)量差小于0.002g為止。
6.計(jì)算:X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H) 式中: X─-不揮發(fā)性乙抽提物,,%,;m0──試樣的質(zhì)量,g; m1─接收瓶的質(zhì)量,,g,; m2─-接收瓶和不揮發(fā)性乙抽提物的質(zhì)量,g,; H─-樣品的水分含量,,%。 當(dāng)符合允許差的要求時,,取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果,,結(jié)果取至0.01%。 10 允許差 由同一分析者同時或相繼進(jìn)行的兩次測定結(jié)果之差,,不揮發(fā)性乙抽提物大于2%時,, 偏差不超過0.50%;不揮發(fā)性乙抽提物小于2%時,,偏差不超過0.20%,。
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