智能一體化蒸餾儀ZM-ZLY-6B采用智能一體化設(shè)計(jì)，同時(shí)采用精密控溫,、智能終點(diǎn)控制,、內(nèi)置式冷卻水自動(dòng)降溫及回流裝置等技術(shù)手段，實(shí)現(xiàn)了操作簡(jiǎn)單,、自動(dòng)蒸餾,、美觀實(shí)用、節(jié)能降耗等目的,，可廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測(cè),、供排水、疾病預(yù)防控制中心等領(lǐng)域的水樣的揮發(fā)酚,、氰話物,、氨氮的蒸餾操作

　　1.水樣預(yù)處理

　　(1) 量取250 mL水樣置于蒸餾瓶中，加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸,，再加二滴甲基橙指示液,，用磷酸溶液調(diào)節(jié)至pH4(溶液呈橙紅色)，加5.0 mL硫酸銅溶液(如采樣時(shí)已加過(guò)硫酸銅,，則補(bǔ)加適量),。

　　如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應(yīng)搖勻后放置片刻,，待沉淀后,，再滴加硫酸銅溶液,，至不再產(chǎn)生沉淀為止。

　　(2) 連接冷凝器,，加熱蒸餾,，至蒸餾出約225 mL時(shí)，停止加熱,，放冷,。向蒸餾瓶中加入25 mL水，繼續(xù)蒸餾至餾出液為250 mL為止,。

　　蒸餾過(guò)程中,，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后,，再加1滴甲基橙指示液,。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，則應(yīng)重新取樣,，增加磷酸加入量,，進(jìn)行蒸餾。

　　2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：于一組8支50 mL比色管中,，分別加入0,、0.50、1.00,、3.00,、5.00、7.00,、10.00,、12.50mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液，加水至50 mL標(biāo)線,。加0.5mL緩沖溶液,，混勻，此時(shí)pH值為10.0±0.2,，加4-氨基安替比林溶液1.0mL,，混勻。再加1.0mL鐵氰話鉀溶液,，充分混勻，放置10min后立即于510nm波長(zhǎng)處,，用20mm比色皿,，以水為參比，測(cè)量吸光度,。經(jīng)空白校正后,，繪制吸光度對(duì)苯酚含量(mg)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

　　3.水樣的測(cè)定：分取適量餾出液于50mL比色管中，稀釋至50mL標(biāo)線,。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟測(cè)定吸光度,，計(jì)算減去空白試驗(yàn)后的吸光度?？瞻自囼?yàn)是以水代替水樣,，經(jīng)蒸餾后，按與水樣相同的步驟測(cè)定,。水樣中揮發(fā)酚類的含量按下式計(jì)算：

　　式中：m—水樣吸光度經(jīng)空白校正后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的苯酚含量(mg);

　　V—移取餾出液體積(mL),。

　　五、注意事項(xiàng)

　　1.如水樣含揮發(fā)酚較高,，移取適量水樣并加至250mL進(jìn)行蒸餾,，則在計(jì)算時(shí)應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。如水樣中揮發(fā)酚類濃度低于0.5mg/L時(shí),，采用4-氨基安替比林萃取分光光度法,。

　　2.當(dāng)水樣中含游離氯等氧化劑，硫化物,、油類,、芳香胺類及甲醛、亞硫酸鈉等還原劑時(shí),，應(yīng)在蒸餾前先做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,。處理方法參閱《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)第四編第二章。