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金屬有機(jī)框架的混合特性提供了金屬簇和有機(jī)配體之間幾乎無(wú)限可能的組合,，使這些多孔材料具有很大的應(yīng)用前景,，例如甲烷儲(chǔ)存¹、二氧化碳捕獲²,、氫氣儲(chǔ)存³和氣體分離⁴,。由于金屬有機(jī)框架（MOFs）在空氣除濕⁶、低濕度捕水⁷和儲(chǔ)水⁸等方面的潛在應(yīng)用,，MOFs 的水吸附⁵引起了越來(lái)越多的關(guān)注,。隨著越來(lái)越多的具有動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)水穩(wěn)定性的 MOF^s9,10 的設(shè)計(jì)和合成，通過(guò)水蒸氣吸附儀器對(duì)材料進(jìn)行表征的需求變得至關(guān)重要,。Micromeritics 的 3Flex 三站多用氣體吸附儀是氣體吸附材料表征領(lǐng)域先進(jìn)的儀器,，廣泛應(yīng)用于研究型大學(xué)、政府實(shí)驗(yàn)室和私營(yíng)部門的研發(fā)機(jī)構(gòu),。除了惰性氣體（如氮?dú)?、氬氣和氪氣）的物理吸附、靜態(tài)化學(xué)吸附,、動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附（TCD 或質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器）,，蒸汽吸附是 3Flex 三站多用氣體吸附儀上另一個(gè)廣泛使用且值得信賴的選項(xiàng)。

* Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用氣體吸附儀

蒸汽吸附分析具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1.實(shí)驗(yàn)速度更快：重量吸附分析僅需數(shù)小時(shí)或數(shù)天即可完成實(shí)驗(yàn),，而不需要數(shù)周,；

2.更高的吞吐量：3Flex 具有多達(dá)三個(gè)工作站，即使是不同的壓力表,，也可以同時(shí)分析三個(gè)樣品,；

3.樣品處理更容易：對(duì)于濕敏材料，只需使用手套箱里的密封塊即可簡(jiǎn)單地將樣品從瓶中轉(zhuǎn)移到樣品管中,。樣品無(wú)需暴露在空氣中,，這在重量吸附分析儀上很難實(shí)現(xiàn),。

在此，我們給出了 HKUST-1(Cu-BTC)11 和 MIL-1019 這兩種典型 MOFs 的水蒸氣吸附等溫線,，該等溫線在 Micromeritics 3Flex 三站多用氣體吸附儀上獲得,。HKUST-1，Cu3[C6H3(COO)3]2,，是由均苯三酸三陰離子連接的銅（II）槳輪二聚體組成,，可商購(gòu)。

圖1. HKUST-1的氮吸附等溫線（紅色）,，HKUST-1 的水蒸氣吸附等溫線（藍(lán)色）

圖 2. MIL-101 的氮吸附等溫線（紅色），MIL-101 的水蒸氣吸附等溫線（藍(lán)色）

圖 3. HKUST-1 在 77K 時(shí)的氮等溫線對(duì)數(shù)圖

圖 4. MIL-101 在 77K 時(shí)的氮等溫線對(duì)數(shù)圖

MIL-101,，Cr3XO[C6H4(COO)2]3 (X = F, OH),， 具有三核鉻（III）金屬簇和對(duì)苯二甲酸二價(jià)陰離子。之所以選擇這兩個(gè) MOFs,，是因?yàn)?HKUST-1 和 MIL-101 都具有配位不飽和金屬位點(diǎn),，在保持其結(jié)構(gòu)完整的同時(shí)，對(duì)水分子具有很高的親和力,。

在 298K 的溫度下,，在同一臺(tái) 3Flex 儀器上，采用不同的壓力表設(shè)置（P/P0 = 0.001- 0.90）,，同時(shí)進(jìn)行兩種材料的水蒸氣吸附實(shí)驗(yàn),。HKUST-1 材料由 NuMat 科技公司的科學(xué)家提供，MIL-101 材料的結(jié)晶度由供應(yīng)商確認(rèn),。SEM 圖像是在顆粒測(cè)試機(jī)構(gòu)使用 Phenom ProX 臺(tái)式掃描電鏡獲得的（圖 5 及圖 6）,。樣品在 170℃ 下進(jìn)行真空脫氣過(guò)夜。

圖 5. HKUST-1 的 SEM 圖

圖 6.MIL-101 的 SEM  圖

HKUST-1 和 MIL-101 的 BET 比表面積分別為 1574 m2/g 和 1379 m2/g,。圖1中低 P/P0 區(qū)域的陡峭吸附和隨后的氮?dú)馕降葴鼐€表明了 HKUST-1 的微孔性,。圖 3 中 HKUST-1 的氮?dú)獾葴鼐€對(duì)數(shù)圖表現(xiàn)出階躍特征，顯示了 HKUST-1 與具有強(qiáng)四極性氣體分子間的相互作用12,13,。而圖 2 的氮?dú)馕降葴鼐€表明,，MIL-101 中存在兩種類型的介孔，內(nèi)徑分別接近2.9 nm 和 3.4 nm⁹,。

在 3Flex 上精確注氣 10 cm3/g STP 后,，HKUST-1 在配位不飽和金屬位點(diǎn)和隨后的微孔吸附在圖 1 的水蒸氣吸附等溫線（P/P0 < 0.3）上得到了很好的顯示。在 P/P0 = 0.3,，298K 時(shí),，HKUST-1 的水容量為 512 cm3/g STP (41wt.%)，表明水捕集技術(shù)在相對(duì)濕度較低的環(huán)境中具有潛在的應(yīng)用前景,。在 P/P0 =0.90,，298K 時(shí) ,，HKUST-1 的水容量為 648 cm3/g STP (52wt.%)，超過(guò)了傳統(tǒng)的水吸附劑,，如氧化鋁和沸石,。

另一方面，MIL-101 的水分主要來(lái)源于較高的相對(duì)濕度,，P/P0> 0.35,，這與其介孔性質(zhì)相一致。MIL-101 在 P/P0 = 0.3 時(shí)的水容量為 96.2 cm3/g STP (7.7 wt. %),，在 P/P0 = 0.90 時(shí) 的水容量為 850.5 cm3/g STP (68.3 wt. %),。盡管 MIL-101 可能不適合于低濕度環(huán)境下的水捕集應(yīng)用，但它可以用于靜態(tài)條件下的除濕,，例如用于干燥劑中,。回滯環(huán)是由于毛細(xì)管凝聚引起的孔填充造成的。在 P/P0 = 0.35 到 0.5 的較窄的相對(duì)濕度范圍內(nèi),，630cm3/g STP (50.6 wt. %) 吸水量的巨大差異揭示了其在吸附式熱泵或冷水機(jī)的潛在應(yīng)用¹⁴,。在較高的壓力和溫度下，可以消除滯后現(xiàn)象,，從而產(chǎn)生更窄的相對(duì)濕度范圍,，使其更適合上述應(yīng)用。

除了典型的水蒸氣吸附和解吸等溫線外,帶有蒸汽選項(xiàng)的Micromeritics 3Flex 配備了廣泛的常用蒸汽的流體性質(zhì)的數(shù)據(jù)庫(kù),，用于進(jìn)行吸附劑的再生性和循環(huán)性研究,、吸附熱研究等。

Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用氣體吸附儀是廣大高校及學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)的可靠合作伙伴,。想以更具優(yōu)勢(shì)的價(jià)格體驗(yàn)麥克氣體吸附技術(shù),，歡迎關(guān)注 Micromeritics 2023 學(xué)術(shù)獎(jiǎng)助計(jì)劃。