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近些年,，國家對能源問題,、環(huán)保問題的關(guān)注日益提升,，國家出臺碳中和相關(guān)政策，努力爭取2060年前實(shí)現(xiàn)碳中和,，新能源及其相關(guān)行業(yè)也隨之發(fā)展迅猛,。其中，非常具有代表性的新能源車以其無污染,、節(jié)能,、經(jīng)濟(jì)等特點(diǎn)，強(qiáng)勢走進(jìn)了人們的視線,，并在國家政策的大力推動下愈發(fā)火爆,。隨著對新能源車的需求不斷增加，對高性能鋰離子電池的需求也不斷增大,，鋰離子電池的研發(fā)和生產(chǎn)單位如雨后春筍般大量涌現(xiàn),。

鋰離子電池有四大關(guān)鍵材料：正極、負(fù)極,、隔膜和電解液,。其充放電原理如下圖所示。

其中,，正極材料是決定鋰離子電池性能和成本的重要因素,，也是制約電池容量進(jìn)一步提高的關(guān)鍵因素；是電池能量密度提高的關(guān)鍵技術(shù)突破方向,。從磷酸鐵鋰（LFP）,、三元到高鎳三元，電池能量密度不斷提升,。處于對材料能量密度,、循環(huán)壽命、成本以及安全性的考慮,，目前,，熱門的正極材料主要是磷酸鐵鋰（LFP）和鎳鈷錳酸鋰（NCM）三元電池材料。

對鋰離子電池正極材料研發(fā)和生產(chǎn)過程中的性能表征,，是確保鋰離子電池最終性能的重要過程,。材料的密度測試，正是需要考察的一個重要指標(biāo),。對于研發(fā)人員來說,，提高正極材料的真實(shí)密度，意味著可以提高鋰離子電池的能量密度,，提高電池的性能,；而在生產(chǎn)過程中，保證正極材料真密度指標(biāo)穩(wěn)定,，是確保鋰離子電池產(chǎn)品穩(wěn)定的重要操作,。

本文中,，我們使用了 Micromeritics 的 AccuPyc 系列真密度檢測儀，對鎳鈷錳酸鋰（NCM）三元電池材料的密度進(jìn)行了表征檢測,。AccuPyc系列儀器采用氣體置換法原理,，利用 He 作為氣體介質(zhì)，獲得材料的實(shí)際體積數(shù)據(jù),，并根據(jù)測試樣品的質(zhì)量,，計(jì)算出材料的真實(shí)密度。氣體測密度法是*的測骨架體積和密度的可靠技術(shù)之一,，該技術(shù)采用氣體置換法測試出體積,，所用氣體為惰性氣體，如氦氣或氮?dú)?，所以能夠達(dá)到無損檢測的狀態(tài),。并且，由于氣體分子比較小,，所以測得的真密度比傳統(tǒng)的阿基米德浸液法更準(zhǔn)確,，重復(fù)性更高。

下圖是儀器的工作原理圖,，樣品在樣品倉中形成密封環(huán)境,，打開 1 閥，氣體進(jìn)入樣品倉,，達(dá)到一定壓力后，閥門關(guān)閉,，待樣品與氣體達(dá)到平衡后,，壓力傳感器讀取此時壓力 P1 。之后 2 閥打開,，氣體則會從樣品倉擴(kuò)散進(jìn)入擴(kuò)展倉,，待兩個倉內(nèi)的氣體和樣品達(dá)到平衡后，壓力傳感器讀取此時壓力 P2 ,。之后基于理想氣體狀態(tài)方程 PV=nRT,，換算出材料的真實(shí)體積 V ，帶入 p=m/V,，計(jì)算出材料的真實(shí)密度,。 

實(shí)驗(yàn)步驟

1. 清潔樣品池。先用水清洗,，用柔軟的紗布或紙巾擦拭,，亦可用乙醇進(jìn)行沖洗，常溫晾干或 90℃ 烘干,。 

2. AccuPyc 系列儀器開機(jī),。測試前,，先打開 AccuPyc 主機(jī)及操作軟件進(jìn)行主機(jī)預(yù)熱，預(yù)熱時間至少 30 分鐘,。

3. 稱量,。先把 10 cc 的樣品杯置于萬分之一天平上，讀數(shù)穩(wěn)定后,，去皮,。將樣品杯拿出裝入樣品，樣品體積大概占據(jù)樣品杯體積 80%-90%,。再次進(jìn)行稱量,，獲取樣品實(shí)際質(zhì)量，并記錄下來,。之后把樣品杯放入到儀器樣品倉中,。

4. 設(shè)定測試條件。設(shè)定測試條件中最重要的參數(shù)是質(zhì)量,、壓力和測試次數(shù)。質(zhì)量決定了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，一定要輸入正確的質(zhì)量,。壓力確定了結(jié)果的正確性，需要采用跟參考文件/標(biāo)準(zhǔn)/參考文獻(xiàn)相同的壓力,，才能獲得具有可比性的數(shù)據(jù),。測試次數(shù)決定著測試時間,，測試次數(shù)越多,，測試時間越長,。本實(shí)驗(yàn)采用的測試條件為：測試壓力 P=19.5psi,；吹掃次數(shù)10次,；測試次數(shù)10次,。

5. 運(yùn)行測試,。

6. 報告數(shù)據(jù)。

   
   

測試結(jié)果及分析

經(jīng)過測試,，我們得到了如下結(jié)果：

NCM 的體積平均值為 3.3577 g/cm3,，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.0010 g/cm3；密度平均值為 4.5769 g/cm3,，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.0014 g/cm3,。

通過密度和體積表格可查看每一次循環(huán)測試的結(jié)果,。

從上面的表格中可以看出,，材料的真實(shí)體積都在3.35cm3 范圍內(nèi)，僅在小數(shù)點(diǎn)后第三位出現(xiàn)浮動,，計(jì)算得出的密度約為 4.57 g/cm3,，同樣僅在小數(shù)點(diǎn)后第三位出現(xiàn)浮動。這個變化可以說非常小了,。

接下來我們以體積對循環(huán)次數(shù)做圖,，并以平均體積做標(biāo)準(zhǔn)線，可以得到下圖所示的結(jié)果,。圖中紅色的圓點(diǎn)是十次的體積測試值,，中間紅色的水平線為體積平均值。通過這個圖不難看出，十次測試的體積結(jié)果是圍繞著體積平均值波動,，非常穩(wěn)定,，并未出現(xiàn)持續(xù)走低等異常現(xiàn)象,。該圖中的綠色曲線是儀器內(nèi)部的溫度變化曲線,。從圖中可以看出，整個測試過程中,，儀器內(nèi)部溫度僅由26.76℃增加到26.98℃,，過程中所到達(dá)的最高溫度是27℃。整個測試過程中,，最大溫度浮動不超過 0.3℃,。并且在溫度浮動到27℃時，儀器自動散熱,，將溫度穩(wěn)定下來,。

用質(zhì)量除以體積,，即可得到密度。于是,，可使用密度對循環(huán)次數(shù)做圖,。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，密度曲線的趨勢與體積曲線相符,，僅顯示出 180° 翻轉(zhuǎn)的關(guān)系,。

結(jié)論

文本使用 Micromeritics 的 AccuPyc 系列全自動密度儀測試了鋰離子電池正極材料 NCM 的真實(shí)密度,。測試過程操作簡單,，快速,，可精確地測試及計(jì)算電池材料的真實(shí)體積和密度。NCM 的體積平均值為 3.3577 g/cm3,，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.0010 g/cm3 ,；NCM 的密度平均值為 4.5769 g/cm3,，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0014 g/cm3，測試結(jié)果僅在小數(shù)點(diǎn)后第三位浮動,。所得的真密度結(jié)果可用作材料的研發(fā)分析以及生產(chǎn)質(zhì)量控制指標(biāo),。