測(cè)試結(jié)果有助于設(shè)計(jì)方案和原料的選擇,。
工業(yè)催化劑作為一種復(fù)雜材料,，需要不斷精制提高加工效率同時(shí)減少對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的影響。催化劑能夠提高原料靈活性,，降低能耗,，增加選擇性和延長(zhǎng)使用壽命，對(duì)石油化工可持續(xù)性的提升發(fā)揮了重要的作用,。對(duì)于商業(yè)化非均相催化劑,，添加粘合劑、填料,、致孔劑和增塑劑等,，將活性相和載體轉(zhuǎn)化為特定幾何形狀和性能穩(wěn)定的產(chǎn)品,。由于大多數(shù)催化劑成分為粉料，因此有效的粉體加工是催化劑高效生產(chǎn)的先決條件,。
托普索公司位于丹麥靈比,，作為化工、煉油行業(yè)中高性能催化劑和技術(shù)廠家,，提供超過(guò)150種催化劑,。該公司應(yīng)用粉體表征技術(shù)，如FT4粉體流變儀,，對(duì)催化劑生產(chǎn)設(shè)備的設(shè)計(jì)方案進(jìn)行優(yōu)化,，改進(jìn)原料的選擇。確定與粉體傳輸過(guò)程密切相關(guān)的特性,，從而制定設(shè)備選型的標(biāo)準(zhǔn),，大限度降低新工廠的運(yùn)行成本。此外,，輔助篩選原料,，降低意外停工的風(fēng)險(xiǎn)，有助于加快粉體加工效率,。
催化劑生產(chǎn)
非均相催化劑加工簡(jiǎn)單,，生產(chǎn)高效，在煉油和化工行業(yè)中尤為普遍,。這種催化劑是多元絡(luò)合物,，結(jié)構(gòu)為毫米尺度，化學(xué)性能和機(jī)械性能優(yōu)異[1],?；瘜W(xué)性能取決于活性相的有效分散和傳質(zhì)、傳熱的準(zhǔn)確控制,。催化劑壽命,，即維持反應(yīng)和選擇性的時(shí)間，是關(guān)鍵的商業(yè)因素,?？刂茩C(jī)械性確保整個(gè)催化劑床層產(chǎn)生的壓力降可控，維持穩(wěn)定,、長(zhǎng)效反應(yīng)所需的機(jī)械強(qiáng)度,。機(jī)械摩擦也會(huì)破壞催化劑性能。
從活性相和載體的結(jié)合開始,，配方開發(fā)人員通過(guò)一系列添加劑的組合,，實(shí)現(xiàn)催化劑工業(yè)化并滿足工藝需求。添加劑包括炭黑或淀粉等致孔劑——熱處理分解,，形成顆粒內(nèi)孔隙,，以及增強(qiáng)機(jī)械成型的增塑劑和潤(rùn)滑劑[2],。催化劑的生產(chǎn)取決于這些成分的有效組合和重現(xiàn)。作為一個(gè)復(fù)雜,、多步驟過(guò)程,，主要涉及[2，3]：
•粉料原料的準(zhǔn)備,；
•通過(guò)噴霧干燥,、球化、壓實(shí),、濕法造粒,、擠出等過(guò)程形成的預(yù)混物和團(tuán)聚“中間體”；
•硬化和精制,，例如還原,，洗滌涂層或離子交換。
粉體傳輸和可控定量,，作為眾多加工過(guò)程的基本要素,，要求設(shè)計(jì)方案和操作實(shí)踐的效率加大化。除了特定的單元操作,，還需表征粉體,，理解、解釋并控制催化劑整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程的表現(xiàn),。
托普索公司通常使用激光衍射法測(cè)試粒徑分布，振實(shí)密度評(píng)價(jià)原料和中間體,。但憑這些數(shù)據(jù)去選擇和確定加工設(shè)備仍不可靠,。此外，這些測(cè)試并未充分評(píng)估原料的替代品是否匹配特定工藝,。單憑這些測(cè)量技術(shù),，工藝方法的開發(fā)無(wú)法達(dá)到理想化，包含一定程度的錯(cuò)誤,，引入新物料或更換供應(yīng)商時(shí)停機(jī)的風(fēng)險(xiǎn)增大,。
托普索公司還加入了羅格斯大學(xué)催化劑制造聯(lián)盟。這一小組匯集了不同學(xué)科的研究學(xué)者,，從事催化劑生產(chǎn)改進(jìn)項(xiàng)目,。成果之一是基于動(dòng)態(tài)、剪切和整體粉體特性的測(cè)試[4],，開發(fā)出更好的方法選擇催化劑組分的失重（LIW）進(jìn)料器,。托普索公司運(yùn)用此項(xiàng)工作的成果來(lái)設(shè)計(jì)、選擇和優(yōu)化LIW進(jìn)料器,；現(xiàn)有粉體測(cè)試在實(shí)踐過(guò)程中具潛力,，同時(shí)也提高了公司對(duì)這一收益的認(rèn)知,。托普索公司使用FT4粉體流變儀進(jìn)行內(nèi)部評(píng)估，獲得75種原料的動(dòng)態(tài),、剪切和整體特性數(shù)據(jù)（總計(jì)超過(guò)25個(gè)特性）,。在此成功試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，公司于2012年購(gòu)買儀器成為用戶,。
確定設(shè)計(jì)方案
為了優(yōu)化新儀器的應(yīng)用,，托普索公司進(jìn)行深入評(píng)估，包括運(yùn)用主成分分析（PCA）,，建立原料特性數(shù)據(jù)庫(kù),，確定能否減少常規(guī)測(cè)量的次數(shù)，程度地減少成本,，這也是一個(gè)重要的商業(yè)考慮,。公司還進(jìn)行了不同粉體傳輸設(shè)備性能與特定粉體特性相關(guān)性的研究。這項(xiàng)工作確定了粉體傳輸應(yīng)用中三個(gè)關(guān)鍵的屬性：可壓性,，透氣性和粘結(jié)應(yīng)力,。
可壓性量化粉體受到固結(jié)應(yīng)力時(shí)的體積變化，通過(guò)測(cè)量整體密度與所施加正應(yīng)力的函數(shù)（圖1左,、中）得到,。雖然粘性較強(qiáng)的粉體相比自由流動(dòng)的材料更可壓，PCA分析說(shuō)明可壓性是獨(dú)立變量,，與其他參數(shù)無(wú)關(guān),。
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關(guān)鍵粉體整體特性
圖1. 測(cè)量可壓性（左、中）和透氣性（右）有助于理解粉體行為,。
透氣性測(cè)量了粉體對(duì)于氣流的阻力,，通過(guò)測(cè)量特定固結(jié)壓力下粉床壓力降與氣流速度的函數(shù)（圖1右）得到?？諝獠灰讑A帶,，能夠輕松穿過(guò)透氣性較好的粉體，與之相比,，透氣性較差的粉體容易滯留空氣,。透氣性與傳輸過(guò)程極其相關(guān)，例如氣動(dòng)傳輸和料斗下料,。
粘結(jié)應(yīng)力由剪切盒確定,，該測(cè)試測(cè)量了固結(jié)粉層相對(duì)另一粉層剪切所需的應(yīng)力。剪切盒主要量化固結(jié)粉體從靜止到流動(dòng)變化的難易程度,。因此,，粘結(jié)應(yīng)力與固結(jié)的粉體、低流速工藝操作相關(guān),，尤其是料斗下料過(guò)程,。
通過(guò)評(píng)估這三個(gè)特性,，托普索公司能夠選擇傳輸方式，使用氣動(dòng)傳輸或者流體隔膜泵,。由于氣動(dòng)傳輸設(shè)備的造價(jià)較高,，需要適合的排氣系統(tǒng)來(lái)清除粉體夾帶的空氣，因此這一決定具有重大的成本影響,。通常流體隔膜泵的安裝成本僅為氣動(dòng)傳輸系統(tǒng)的10-30%,。
已有的設(shè)計(jì)方案，需要大約一年的時(shí)間開發(fā)并獲得批準(zhǔn),，原則如下：
•如果可壓性小于36%,，適合流體隔膜泵。
•如果可壓性大于38%,，需要?dú)鈩?dòng)傳輸系統(tǒng),。
•如果可壓性介于36-38%，選擇取決于透氣性和粘結(jié)應(yīng)力的值,。由此確定兩種方式的抉擇標(biāo)準(zhǔn),。
作為可壓性測(cè)試的結(jié)果之一，粉體的松裝密度也很重要,，由此決定所選系統(tǒng)的傳輸能力,。
量化選用這一方式累積節(jié)省的成本也非常容易。一套全新氣動(dòng)傳輸系統(tǒng)成本約為80000美元,，而流體隔膜泵系統(tǒng)通常少花費(fèi)約55000美元,。根據(jù)現(xiàn)有的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)確定傳輸系統(tǒng)，托普索公司自2012年底起成功安裝了六套流體隔膜泵系統(tǒng),，并且從2015年起更換了兩個(gè)現(xiàn)有的氣動(dòng)傳輸系統(tǒng),。假設(shè)每個(gè)流體隔膜泵系統(tǒng)的成本為氣動(dòng)傳輸系統(tǒng)的30%，僅根據(jù)新安裝系統(tǒng)的保守估計(jì),，對(duì)于整體造價(jià)約34萬(wàn)美元的項(xiàng)目而言，使用粉體流變儀進(jìn)行成本縮減也很可觀,。這說(shuō)明對(duì)儀器的明智投資獲得了巨大回報(bào),。
優(yōu)化原料的選擇
此外，深入的粉體表征也優(yōu)化了原料選擇,。這項(xiàng)工作的目的是篩選粉體特性,，可靠預(yù)測(cè)催化劑生產(chǎn)過(guò)程中新材料的性能，也無(wú)需投入實(shí)際工廠試驗(yàn),，更具體地說(shuō),，確認(rèn)新材料與現(xiàn)有材料的性能可比。這種評(píng)估在更換供應(yīng)商或使用替代原料時(shí)十分關(guān)鍵,，特別是選用價(jià)格較低的替代材料縮減成本,。粉體測(cè)試儀器可以獲得：
•剪切特性,，包括壁面摩擦角，尤其是研究料斗性能,，與連續(xù)粉體流動(dòng)相關(guān)的料斗傾角和下料口尺寸,；
•可壓性和松裝密度；
•動(dòng)態(tài)特性包括基本流動(dòng)能（BFE）和穩(wěn)定性指數(shù)（SI）用于評(píng)估粉體動(dòng)態(tài)流動(dòng)性,。
動(dòng)態(tài)粉體性能通過(guò)測(cè)量槳葉旋轉(zhuǎn)穿過(guò)樣品時(shí)阻力和扭矩（圖2）得到[5],。向下行徑穿過(guò)預(yù)處理后的樣品產(chǎn)生BFE值，這是一個(gè)高度靈敏的流動(dòng)性參數(shù),，量化了低應(yīng)力條件下受約束流動(dòng)的行為,。重復(fù)BFE測(cè)試還可以量化粉體的穩(wěn)定性，結(jié)果為SI,，該值的定義是多次測(cè)試前后BFE值的比值,。SI接近于1說(shuō)明粉體物理性能穩(wěn)定；該值高于或低于1通常與分層,、摩擦或團(tuán)聚等現(xiàn)象有關(guān),，這些都可能導(dǎo)致性能變差。
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動(dòng)態(tài)粉體特性
圖2. 動(dòng)態(tài)特性非常敏感,，與不同工藝性能相關(guān),。
這一測(cè)試可以確定粉料在投入工廠前，不同供應(yīng)商或原料替代品的表現(xiàn)是否良好,。粉體加工過(guò)程是否會(huì)發(fā)生間歇傳輸或堵塞,，導(dǎo)致意外停機(jī)，從而影響生產(chǎn)效率,。因此,，能夠在不中斷工廠生產(chǎn)的情況下找出潛在問(wèn)題是一大收獲。公司現(xiàn)在定期參考上述指標(biāo)篩選材料,，同時(shí)全面分析新材料,，增補(bǔ)原始數(shù)據(jù)庫(kù)，逐步優(yōu)化實(shí)踐并擴(kuò)展粉體測(cè)試儀器所提供的價(jià)值,。
強(qiáng)力工具
設(shè)計(jì)和運(yùn)行粉體處理設(shè)備,，對(duì)工藝工程師來(lái)說(shuō)是一場(chǎng)持久挑戰(zhàn)，優(yōu)化和測(cè)試替代設(shè)備仍然重要,。幸運(yùn)的是,，理解不同工藝與原料之間的相容性，以及選用合適的粉體測(cè)試確定這一相關(guān)性,，近年來(lái)已有長(zhǎng)足進(jìn)步,。托普索公司的經(jīng)驗(yàn)驗(yàn)證了粉體測(cè)試在催化劑生產(chǎn)中的可行性，其實(shí)相關(guān)工藝對(duì)于大多數(shù)生產(chǎn)部門也很常見。
通過(guò)測(cè)量動(dòng)態(tài),、剪切和整體性能,，托普索公司強(qiáng)化了LIW進(jìn)料器選型的過(guò)程?；诜垠w的可壓性,、透氣性和粘結(jié)應(yīng)力數(shù)據(jù)，為粉體傳輸確定了可靠的設(shè)計(jì)方案,，確定選用經(jīng)濟(jì)型設(shè)備的條件,。此外，現(xiàn)在公司也能無(wú)需工廠試驗(yàn),，可靠評(píng)估是否選用新料或更換供應(yīng)商,。粉體測(cè)試儀器都提供了關(guān)鍵的數(shù)據(jù)和豐厚的投資回報(bào)。
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