難熔金屬,,特別是鎢和鉬,通常是由礦石和氧化物在通入還原性氣體(通常為氫氣)的高溫爐中進(jìn)行化學(xué)還原反應(yīng),,生成的粉體,。由于它們的高熔點(diǎn),這些材料不適用于常規(guī)的熔鑄冶金工藝,。粉末冶金技術(shù)(通過(guò)機(jī)壓成型和燒結(jié)進(jìn)行固結(jié)以減少或消除孔隙)已用于生產(chǎn)具有高強(qiáng)度,,高溫應(yīng)用的固件和零件。近年來(lái),,金屬注射成型(MIM)和增材制造(MAM)工藝越來(lái)越多地應(yīng)用于粉末固結(jié)和生產(chǎn)復(fù)雜的金屬形狀,,幾乎不需要機(jī)械加工。
在所有這些固結(jié)和成型過(guò)程中,,粉末的粒度至關(guān)重要,。由于其簡(jiǎn)單性和分析時(shí)間短,,一種估計(jì)粒度的空氣滲透性技術(shù)已用
于控制粉末生產(chǎn)過(guò)程和評(píng)估粉末的質(zhì)量。該技術(shù)在規(guī)定的輸入壓力下測(cè)量通過(guò)粉末填料床傳輸?shù)目諝鈮毫?;傳輸?shù)膲毫εc粉末的比表面積有關(guān),,由此可以計(jì)算出平均粒度。
空氣滲透技術(shù)快速且簡(jiǎn)單,,僅需要相當(dāng)于其密度(以g/cm3為單位)的重量,,因此使用一立方厘米的固體材料。樣本可以在幾分鐘內(nèi)稱量,,裝樣和分析,所以該方法經(jīng)常用于控制工藝條件:定期從工藝爐中取樣測(cè)量粒度,,根據(jù)供應(yīng)商和粉末購(gòu)買者設(shè)定的粒度規(guī)格,調(diào)整工藝條件(如溫度,,氣體濃度)和通過(guò)爐的速度以生產(chǎn)符合所需的終粒度,。
多年來(lái),難熔金屬行業(yè)一直依賴于一種名為費(fèi)氏亞篩分粒度 (FSSS)的儀器來(lái)進(jìn)行粒度估算,,使用ASTM標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法B330,。然而,該儀器不是很準(zhǔn)確,,因?yàn)樗ㄟ^(guò)“眼球”估算填充樣品的體積和立管壓力計(jì)的壓力來(lái)估計(jì)壓力和填充因素,;因而費(fèi)氏亞篩分粒度不再可用或得到支持。
Micromeritics® Sub-Sieve AutoSizer II粒度,,比表面積和粉末床孔隙度分析儀取代了費(fèi)氏亞篩分粒度儀,,由于使用了可追蹤的,經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的壓力傳感器和準(zhǔn)確的樣品高度測(cè)量(圖 1和2),,因此具有更高的精度,。Sub-Sieve AutoSizer II的使用步驟現(xiàn)已包含在ASTM標(biāo)準(zhǔn)B330(適用于難熔金屬),C721(適用于某些陶瓷粉末)和E2980(適用于幾乎所有類別的粉末材料的通用標(biāo)準(zhǔn))中,。
圖1:Micromeritics Sub-Sieve AutoSizer II粒度,,
比表面積和粉末床孔隙率分析儀
圖2. Micromeritics Sub-Sieve AutoSizer II 原理圖
圖3:重復(fù)性比較
圖3的例子可以看出亞篩分粒度儀精度更高,這是在費(fèi)氏亞篩分粒度儀和Micromeritics Sub-Sieve AutoSizer II上對(duì)幾種鎢粉進(jìn)行測(cè)量的結(jié)果,,數(shù)據(jù)顯示了基于重復(fù)性度量的測(cè)量結(jié)果的可變性,,重復(fù)性度量是指由同一操作者在同一儀器上對(duì)同一材料進(jìn)行重復(fù)測(cè)量的可變性范圍。在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi),,Sub-Sieve AutoSizer II測(cè)量的可變性要低得多,。
圖4:重現(xiàn)性比較
圖4是Sub-Sieve AutoSizer II精度更高的一個(gè)更生動(dòng)的例子,這是在不同儀器上對(duì)圖3的粉末進(jìn)行測(cè)量的結(jié)果,。此處,,重現(xiàn)性通常定義為由不同實(shí)驗(yàn)室中的不同操作員在不同儀器上執(zhí)行的測(cè)量的可變性。使粉末材料的供應(yīng)商和購(gòu)買者在狹窄的范圍內(nèi)就粒度測(cè)量達(dá)成共識(shí),一直是制定這些材料規(guī)格的目標(biāo),。圖4顯示了Sub-Sieve AutoSizer II提供了更為合理的協(xié)議限制,;保持在Sub-Sieve AutoSizer II的下限內(nèi)將避免嚴(yán)重的沖突,而FSSS的較大可變性通常會(huì)超出規(guī)格限制,,從而導(dǎo)致很多混亂和分歧。
主要特性和優(yōu)點(diǎn)
■ 指導(dǎo)性的分步操作程序允許快速設(shè)置并減少用戶錯(cuò)誤
■ 費(fèi)氏映射
■ 使用同一材料的FSSS數(shù)據(jù)進(jìn)行校準(zhǔn)確保Micromeritics Sub-Sieve A utoSizer II粒度,,表面積和粉床孔隙率分析儀可以產(chǎn)生相同的費(fèi)氏數(shù)據(jù)
■ 在不改變粉末規(guī)格的情況下,,從手動(dòng)FSSS系統(tǒng)無(wú)縫過(guò)渡到Sub-Sieve AutoSizer II系統(tǒng)
■ 用戶靈活性高,無(wú)論個(gè)人電腦使用何種操作系統(tǒng),,均可通過(guò)觸摸屏或網(wǎng)絡(luò)瀏覽器使用本機(jī)
■ 采用高質(zhì)量的質(zhì)量流量控制器(MFC)和壓力傳感器,,提供高水平的空氣流量控制和靈敏度,用于監(jiān)測(cè)粉末床孔隙率,、比表面積和粒度的微小變化
■ 可快速檢查粉末的相對(duì)細(xì)度,,是生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制的理想選擇
與其他粒度測(cè)量技術(shù)相比,使用Sub-Sieve AutoSizer II空氣滲透法估算粒度,,可節(jié)省大量分析時(shí)間,,而其他粒度測(cè)量技術(shù)則需要更精細(xì),更耗時(shí)的樣品制備和分散方法,。它可以快速分析樣品,,而不會(huì)影響生產(chǎn)過(guò)程。因此,,金屬粉末的生產(chǎn)過(guò)程受到更嚴(yán)格的控制,,從而改善了質(zhì)量控制,并減少了合格材料的誤剔除,。Sub-Sieve AutoSizer II使用非常簡(jiǎn)單,,幾乎不需要對(duì)操作員進(jìn)行培訓(xùn)和教育。
由于Sub-Sieve AutoSizer II的精度更高,,難熔金屬生產(chǎn)商現(xiàn)在可以更好地控制其粉末的粒度,,從而大大減少返工,粉末用戶可以對(duì)其規(guī)格充滿信心,,減少優(yōu)質(zhì)材料的報(bào)廢并降低使用不合格粉末的發(fā)生率,。Micromeritics Sub-Sieve AutoSizer II粒度,比表面積和粉末床孔隙率分析儀的分析簡(jiǎn)便易行,,可提高材料生產(chǎn)量,,并且不會(huì)因分析時(shí)間造成生產(chǎn)延遲。
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