ApplicationNote 116
AutoChem化學(xué)吸附儀的蒸汽進(jìn)氣性
AutoChem系列的化學(xué)吸附儀配有蒸汽發(fā)生器,，可以把各種液體加熱汽化，形成的蒸汽與載氣混合,，通過loop環(huán)可以定量的將蒸汽脈沖注入到樣品中,。絕大部分蒸汽是低于臨界溫度的氣體，在室溫下會(huì)冷凝,，因此儀器氣體管路需要加熱和保溫,。
下面將以試劑純的異丙醇（沸點(diǎn)97 ℃）為例，在一定壓力下,，測(cè)定配備蒸汽發(fā)生器的AutoChem化學(xué)吸附儀注入蒸汽的性和重復(fù)性,。通過蒸汽發(fā)生器得到異丙醇蒸汽，以氦氣為載氣,，進(jìn)行三組實(shí)驗(yàn),，每組重復(fù)15次注射，并分別采用60,，70和80 ℃的回流帶溫度從而獲得三組不同的蒸汽壓力,，即產(chǎn)生不同的異丙醇和氦氣的混合濃度,。
實(shí)驗(yàn)條件如下：
在分析口上安裝空樣品管,，置于溫度維持在120 ℃的爐子中，防止蒸汽在管內(nèi)冷凝；
AutoChem的所有部件均加熱并保溫至130 ℃,；
采用氦氣為loop氣和載氣/參比氣,；
蒸汽發(fā)生器的蒸餾帶溫度需要比回流帶溫度高20 ℃；
使用體積為0.5 cc的loop環(huán),，130 ℃時(shí)loop環(huán)的體積為0.3363 cc,。
表I,II,III分別為在60，70和80 ℃三個(gè)不同回流帶溫度下重復(fù)15次進(jìn)樣的積分峰面積,。
圖1. 三個(gè)不同回流帶溫度下連續(xù)15次注入異丙醇蒸汽的時(shí)間與TCD信號(hào)輸出圖,；（a）60 ℃（b）70 ℃（c）80 ℃。
匯總數(shù)據(jù)見表四,。三組不同溫度下重復(fù)進(jìn)樣的積分峰面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于1％,。實(shí)際蒸汽的進(jìn)樣體積與由異丙醇蒸汽壓而得的預(yù)測(cè)值比較吻合。
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