一,、自由空間是什么,？
在樣品管安裝在靜態(tài)體積法儀器上時，樣品管內除去樣品體積外,，剩余管內空間的體積稱為自由空間體積,。在測試過程中，需要地了解自由空間體積,，并且必須維持自由空間體積恒定,。一般情況下，會在常溫狀態(tài)下先測試一次自由空間,，然后升起杜瓦瓶,，在液體冷卻劑（一般為液氮）溫度下測試一次自由空間。后者稱為冷自由空間,。如果在分析過程中冷自由空間發(fā)生變化,，會對樣品管中氣體量的計算帶來相當大的誤差。
美國麥克儀器公司在20世紀80年代中期引進了等溫夾套技術用于進行冷自由空間溫度控制,。
二,、美國麥克儀器公司1987等溫夾套產品介紹
采用BET技術進行材料比表面積和孔徑分布分析，需要通過低溫氣體吸附來完成,。在這個過程中,，需要地了解測試系統所有組件的壓力、體積和溫度,，才能地計算出測試氣體的量,。由于氣體吸附是發(fā)生在低溫狀態(tài)下的，而測試系統的其他組件都處于常溫狀態(tài),，所以在將低溫樣品連接在常溫體系時,，必須保證溫度穩(wěn)定。如果不能進行適當的控制,，在這樣一個互相連接且溫度梯度極大的情況下,，冷卻劑的揮發(fā)將會引起冷卻區(qū)域大小的變化，從而影響到氣體量的測試和氣體吸附測試結果,。
如下圖所示,，將裝載著樣品的樣品管浸沒在液氮中，直接連接到儀器的其他組件上，溫度梯度空間將隨著液氮的揮發(fā)和液氮液面的降低而增加,。增加了樣品管的不確定溫度體積,。
目前有一種方法是通過調整杜瓦瓶的位置來維持冷卻區(qū)間體積恒定，主要是通過隨著液氮液面降低,，不斷地抬高杜瓦瓶來實現,。這種方法的確能夠有效的維持浸沒在液氮內的樣品管體積恒定，但是必須確保zui初在常溫下暴露的樣品管的高度足夠,。但是即便采用這種方法,，溫度梯度依然存在，并且僅能獲得部分的蒸發(fā)補償,。
在20世紀80年代中期,，美國麥克儀器公司采用了一種傳統的方式來維持液氮液面，即使用一種轉移工具,，直接連接杜瓦瓶和液氮罐,，隨著液氮的揮發(fā)，不斷向杜瓦瓶中加入新鮮的液氮,。如下圖所示,。這種方法非常有效，但是需要準備以下這個轉移設備：
1987年,，美國麥克儀器公司引入了等溫夾套技術,，它能夠為維持冷自由空間恒定提供的穩(wěn)定性。等溫夾套由一種多孔材料制成,，使用時直接套在樣品管周圍即可,。只要等溫夾套的zui底端浸沒在液氮中，多孔材料就能夠確保液氮一直維持在樣品管桿的周圍,，且高度不變,。這樣即便杜瓦瓶中僅剩少量液氮，也能夠保持樣品管冷自由空間維持不變,。如果測試時間過長,，可適時地補充新鮮的液氮。等溫夾套在使用過程中沒有任何損耗,，是一個真正的長期解決方案,，如下圖所示：
選自“Application Note-The Principles and Theory of the Isothermal Jacket for Free Space Control in Gas Absorption”
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