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人造飾面板醛釋放量試驗(yàn)儀試驗(yàn)方法及步驟

閱讀：360        發(fā)布時(shí)間：2022-11-19

人造飾面板醛釋放量試驗(yàn)儀試驗(yàn)方法及步驟
1、穿孔萃取
1.1在儀器使用前.穿孔器附件邊管應(yīng)進(jìn)行保溫處理，如包上石棉繩,，以利于甲苯回流,。
1.2將儀器如圖58所示組裝，并固定在鐵座上,。采用套式恒溫器加熱燒瓶,。
1.3稱取110g試件（精確至0.10g),，加到1000mL圓底燒瓶中,，同時(shí)加入600mL甲苯,。另將100mL甲苯及1000ml1200mL蒸餾水加入到穿孔器附件中，使液面距虹吸管出口20mm30mm,。在液封裝置的三角瓶中加200mL蒸溜水,。安裝妥當(dāng)，保證每個(gè)接口緊密而不漏氣,，可涂上凡士林或活塞油脂,。
1.4打開(kāi)冷卻水,然后進(jìn)行加熱。調(diào)節(jié)加熱器,，使其開(kāi)始加熱20min30min后甲苯開(kāi)始回流,。萃取進(jìn)行（120±5)min.從通過(guò)穿孔器的第一滴甲苯開(kāi)始計(jì)時(shí)。在整個(gè)萃取過(guò)程中,，甲苯應(yīng)有規(guī)律的回流.每分鐘回流速度為70滴90滴.以便防止液封三角瓶中的水虹吸回到穿孔器附件中,，并使穿孔器中的甲苯液柱保持一定高度，使冷凝下來(lái)的帶有甲醛的甲苯從穿孔器的底部穿孔而出并溶入水中,，因甲苯比重小于1,浮到水面之上,，并通過(guò)穿孔器附件的小虹吸管返回到燒瓶中。
回流時(shí)穿孔器附件中液體溫度不得超過(guò)40℃,若溫度超過(guò)40℃,，則必須采取降溫措施，以保證甲醛在水中的溶解,。穿孔器附件的水面不能超過(guò)圖60所示的最高水位線,，以免吸收甲醛的水溶液通過(guò)小虹吸管進(jìn)入燒瓶.為了防止該現(xiàn)象，可將穿孔器附件中吸收液轉(zhuǎn)移一部分至2000mL容量瓶,。
在整個(gè)加熱萃取過(guò)程中,應(yīng)有專(zhuān)人看管,以免發(fā)生意外事故,。
1.5在萃取結(jié)束時(shí),移開(kāi)加熱器，讓儀器迅速冷卻.使三角瓶中的液封水會(huì)通過(guò)冷凝管回到穿孔器附件中.起到洗滌儀器上半部的作用,。
1.6開(kāi)啟穿孔器附件底部的活塞,將甲醛吸收液全部轉(zhuǎn)至2000mL容量瓶中,，再加入兩份200mL蒸餾水清洗三角燒瓶.并讓它虹吸回流到穿孔器附件中。合并轉(zhuǎn)移到2000mL容量瓶中,。
1.7將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度.若有少量甲苯混入.可用滴管吸除后再定容,、搖勻、待定量,。
1.8在萃取過(guò)程中若有漏氣或停電間斷.此項(xiàng)試驗(yàn)應(yīng)重做,。試驗(yàn)用過(guò)的甲苯屬易燃品.應(yīng)妥善處理.若有條件時(shí)重蒸脫水.回收利用。
2空白試驗(yàn)
2.1采用6.3的方法,使用同批甲苯,不加試件.進(jìn)行萃取操作,得到萃取空白液。如果600mL甲苯中甲醛含量超過(guò)0.2mg.則該甲苯不能使用,，
2.2甲醛濃度測(cè)定
量取10mL乙酰丙酮和10mL乙酸銨溶液于50mL帶塞三角燒瓶中.再準(zhǔn)確吸取10mL萃取液到該燒瓶中,。塞上瓶塞，搖勻,，再放到（60±1)℃的水槽中加熱10min,；然后把這種黃綠色的溶液在避光處室溫下存放（約1h)。在分光光度計(jì)412nm處.以蒸餾水作為對(duì)比溶液,，調(diào)零,。用比色皿測(cè)定萃取溶液的吸光度A和空白液吸光度A1;
2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖61)是根據(jù)甲醛溶液質(zhì)量濃度與吸光度的關(guān)系繪制的.其質(zhì)量濃度用碘量法測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線至少每月檢查一次,。
A）甲醛溶液標(biāo)定
把大約2mL甲醛溶液（濃度35%40%)移至1000mL容量瓶中,，并用蒸餾水稀釋至刻度。甲醛溶液質(zhì)量濃度按下述方法標(biāo)定：
量取20mL甲醛溶液與25mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L),、10mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mol/L)于100mL帶塞三角燒瓶中混合,。靜置暗處15min后,把1mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,，滴定接近終點(diǎn)時(shí),，加入幾滴1%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到溶液變?yōu)闊o(wú)色為止,。同時(shí)用20mL蒸餾水做平行試驗(yàn),。甲醛溶液質(zhì)量濃度按式（32)計(jì)算：
c1=（V1-V）×15×c2×1000/20
式中：
c1——甲醛質(zhì)量濃度.單位為毫克每升（mg/L);
V1——滴定蒸餾水所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL);
V——滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，單位為毫升（mL)
c2——硫代硫酸鈉溶液的濃度.單位為摩爾每升（mol/1.);
15——甲醛（1/2CH2O)摩爾質(zhì)量.單位為克每摩爾（g/mol),。
注：1mL0.1moL硫代硫酸鈉相當(dāng)于1m0.05mol/L的碘溶液和1.5mg的甲醛。
2.4甲醛校定溶液
按a)中確定的甲醛溶液質(zhì)量濃度.計(jì)算含有甲醛15mg的甲醛溶液體積,。用移液管移取該體積數(shù)到1000mL容量瓶中,，并用蒸餾水稀釋到刻度，則1mL校定溶液中含有15mg甲醛,。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
把0mL,、5mL、10mL,、20mL,、50ml和100mL的甲醛校定溶液分別移加到100mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋到刻度,。然后分別取出10mL溶液.按58.6.5所述方法進(jìn)行吸光度測(cè)量分析,。根據(jù)甲醛質(zhì)量濃度（0mgL15mg,L)吸光情況繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。斜率由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算確定,，保留4位有效數(shù)字,。
圖61標(biāo)準(zhǔn)曲線
五、穿孔萃取法人造飾面板甲醛釋放量試驗(yàn)儀結(jié)果表示
5.1含水率H按4.3中式（2)計(jì)算.精確至0.1%。
2甲醛含量(或穿孔值）按式（33)計(jì)算,，精確至0.1mg:
E=（Aa-Ab）×f×（100+H）×V/m0
式中：
E——每100g試件含有甲醛毫克數(shù).mg/100g;
Aa——萃取液的吸光度,；
Ab——空白液的吸光度；
f——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率.單位為毫克每毫升（mg/mL);
H——試件含水率,，以百分率表示（％);
m0一一用于萃取試驗(yàn)的試件質(zhì)量,，單位為克（g);
V一一容量瓶體積，V=2000mL
刨花板,、定向刨花板和干法纖維板的甲醛釋放量(或穿孔值）是板材平衡處理到含水率為6.5%時(shí)的值,。當(dāng)板材含水率不同時(shí).采用含水率修正系數(shù)F校正甲醛含量。
對(duì)于刨花板和定向刨花板,，當(dāng)時(shí),，采用式（34)的含水率修正系數(shù)進(jìn)行校正。
F=-0.133H+1.86 (34)
對(duì)于干法纖維板如中密度纖維板.采用式（35)和式（36)的含水率修正系數(shù)進(jìn)行校正：
——當(dāng)板材含水率為4%≤H≤0.9%時(shí)：
F=-0.133H+1.86 (35)
——當(dāng)板材含水率為H＜4%和H＞0.9%時(shí)：
F=0.636+3.12e-9.319H (36)
一張板的甲醛含量是同一張板內(nèi)2份試件甲醛含量的算術(shù)平均值,，精確至0.1mg,。

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