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T 0504—2005 水泥比表面積試驗方法（勃氏法）

1 目的、適用范圍和引用標(biāo)準(zhǔn)

本方法規(guī)定了勃氏法測定水泥比表面積的試驗方法,。

本方法適用于通用硅酸鹽水泥及采用本方法的其他粉狀物料,，其比表面積為 2000cm²/g（200m²/kg）~6 000cm² /g（600m²/kg）。不適用于測定多孔材料及超細(xì)粉狀物料,。

引用標(biāo)準(zhǔn)：

《勃氏透氣儀》（JC/T 956）

《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》（GSB 14-1511）

水泥密度試驗方法 （T 0503）

2 儀具與材料

2.1 勃氏（Blaine）透氣儀分為手動和自動型兩種,，均應(yīng)符合現(xiàn)行《勃氏透氣儀》（JC/T 956）的規(guī)定。勃氏透氣儀由透氣圓筒,、穿孔板,、搗器、壓力計,、抽氣裝置等五部分組成,，如圖 T 0504-1 和圖 T 0504-2 所示。

（1）透氣圓筒：內(nèi)徑為 12.70mm±0.05mm,，由不銹鋼制成,。圓筒內(nèi)表面的光潔度▽ 6，圓筒的上口邊應(yīng)與圓筒主軸垂直,，圓筒下部錐度與壓力計上玻璃磨口錐度一致，二者嚴(yán)密連接,。在圓筒內(nèi)壁,，距離圓筒上口邊 55mm±10mm 處有一突出的寬度為0.5~1.0mm 的邊緣，以放置金屬穿孔板,。

（2）穿孔板：由不銹鋼或其他不受腐蝕的金屬制成,，厚度為mm。在其面上,，等距離地打有 35 個直徑為 1mm 的小孔,，穿孔板應(yīng)與圓筒內(nèi)壁密合。穿孔板兩平面應(yīng)平行。

（3）搗器：用不銹鋼制成,，插入圓筒時,，其間隙不大于 0.1mm。搗器的底面應(yīng)與主軸垂直,，側(cè)面有一個扁平槽,，寬度為 3.0mm±0.3mm。搗器的頂部有一個支持環(huán),，當(dāng)搗器放入圓筒時 ,， 支持環(huán)與圓筒上口邊接觸 ， 這時搗器底面與穿孔圓 板之間的距離為15.0mm±0.5mm,。

（4）壓力計：U 形壓力計尺寸如圖 T 0504-2a）所示,，由外徑為 9mm 的具有標(biāo)準(zhǔn)厚度的玻璃管制成。壓力計一個臂的頂端有一錐形磨口與透氣圓筒緊密連接,，在連接透氣圓筒的壓力計臂上刻有環(huán)形線,。從壓力計底部往上280~300mm 處有一個出口管，管上裝有一個閥門,，連接抽氣裝置,。

（5）抽氣裝置：用小型電磁泵，也可用抽氣球,。

2.2 濾紙：用中速定量濾紙,。

2.3 天平：感量為 0.001g。

2.4 秒表：分度值為 0.5s,。

2.5 壓力計液體：壓力計液體采用帶有顏色的蒸餾水,。

2.6 基準(zhǔn)材料：應(yīng)采用符合現(xiàn)行《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》（GSB 14-1511）或相同等級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有爭議時以現(xiàn)行《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》（GSB 14-1511）為準(zhǔn),。

3 儀器校準(zhǔn)

3.1 儀器的校準(zhǔn)采用符合現(xiàn)行《水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品》（GSB 14-1511）或相同等級的其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，有爭議時以前者為準(zhǔn)。

3.2 圓筒內(nèi)試料層體積的標(biāo)定方法,，應(yīng)按《勃氏透氣儀》（JC/T 956—2014）中附錄 A的規(guī)定進(jìn)行,。

3.3 至少每年進(jìn)行一次儀器設(shè)備的校準(zhǔn)。月平均使用次數(shù)不少于 30 次時,，應(yīng)每半年進(jìn)行一次,。儀器設(shè)備維修后，應(yīng)重新標(biāo)定,。

4 試驗步驟

4.1 試樣準(zhǔn)備

按 T 0503 的規(guī)定,，測定水泥的密度，并留樣備用,。

4.2 漏氣檢查

將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊,，接到壓力計上,。用抽氣裝置從壓力計一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門,，觀察是否漏氣,。如發(fā)現(xiàn)漏氣，宜用活塞油脂加以密封,。

4.3 空隙率 ε 的確定

空隙率是指試料層中孔的容積與試料層總的容積之比,，P·I、P·II 型水泥采用0.500%±0.005%,，其他水泥和粉料的孔隙率選用 0.53%±0.005%,。當(dāng)上述空隙率不能將試樣壓至本方法 4.5 規(guī)定的位置時，則允許改變空隙率,?？障堵收{(diào)整以2 000g 砝碼（5 等砝碼）將試樣壓實至本方法 4.5 規(guī)定的位置為準(zhǔn)。

4.4 確定試樣量

校正試驗用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測定水泥的質(zhì)量,，應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中的空隙率為0.500%±0.005%,，按式（T 0504-1）計算：

W=ρV(1-ε)   （T 0504-1）

式中：

W——需要的試樣質(zhì)量（g）；

ρ——試樣表觀密度（g/cm³）,；

V——按 JC/T 956 測定的試料層體積（cm³）,；

ε——試料層空隙率。

結(jié)果計算精確至 0.001g,。

4.5 試料層制備

將穿孔板放入透氣圓筒的頂端上,，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊,。按本方法 4.4 確定的試樣量,，精確至 0.001g，倒入圓筒,。輕敲圓筒的邊,，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙,，用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)兩周,，慢慢取出搗器。

穿孔板上的濾紙,，應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同,、邊緣光滑的圓片（直徑為 12.7mm）。穿孔板上濾紙片比圓筒內(nèi)徑小時,，會有部分試樣黏于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部；濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時,，會引起濾紙片褶皺使結(jié)果不準(zhǔn),。每次測定需用新的濾紙片,。

4.6 透氣試驗

（1）把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一薄層油脂，然后連接到壓力計頂端錐形口上,，旋轉(zhuǎn) 1~2 周（不應(yīng)振動所制備的試料層）,，以保證緊密連接不致漏氣。

（2）打開微型電磁泵,，慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,，直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部下端時關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計內(nèi)液體的彎月液面下降到第一個刻線時開始計時,，當(dāng)液體的彎月面下降到第二條刻線時停止計時,，記錄液面從第一條刻度線下降到第二條刻度線所需的時間，以秒（s）記錄,，并記下試驗時的溫度（℃）,。

5 結(jié)果計算

5.1 當(dāng)被測物料的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同,，試驗時溫差不大于±3℃時,，可按式（T 0504-2）計算：

（T 0504-2）

如試驗時溫差大于±3℃時，可按式（T 0504-3）計算：

（T 0504-3）

式中：

S_c——被測試樣的比表面積（cm² /g）,；

S_S——標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積（cm² /g）,；

T——被測試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間（s）,；

T_S——標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗時,，壓力計中液面降落測得的時間（s）；

η——被測試樣試驗溫度下的空氣黏度（μPa·s）,；

η_S——標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗溫度下的空氣黏度（μPa·s）,。

注：

保留小數(shù)點后兩位。

5.2 當(dāng)被測試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中空隙率不同,，試驗時溫差不大于±3℃時,，可按式（T 0504-4）計算：

（T 0504-4）

試驗時溫差大于±3℃時，則按式（T 0504-5）計算：

（T 0504-5）

式中：ε ——被測試樣試料層中的空隙率,；

ε_S——標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率,。

注： 保留小數(shù)點后兩位， 保留小數(shù)點后三位,。

5.3 當(dāng)被測試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同,，試驗時溫差不大于±3℃時，可按式（T 0504-6）計算：

 （T 0504-6）

如試驗時溫度相差大于±3℃時,，可按式（T 0504-7）計算：

（T 0504-7）

式中：

ρ——被測試樣的密度（g/cm³）,；

ρ_S——標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度（g/cm³）。

注： 保留小數(shù)點后兩位,， 保留小數(shù)點后三位,。

5.4 水泥比表面積應(yīng)由兩次平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值確定,，結(jié)果計算精確至10cm² /g。兩次試驗結(jié)果相差超過平均值的 2%時,，應(yīng)重新試驗,。

5.5 當(dāng)同一水泥用手動勃氏透氣儀測定的結(jié)果與用自動勃氏透氣儀測定的結(jié)果有爭議時，以手動勃氏透氣儀測定結(jié)果為準(zhǔn),。

6 試驗報告

試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

（1） 原材料的品種,、規(guī)格和產(chǎn)地；

（2） 試驗日期及時間,；

（3） 儀器設(shè)備的名稱,、型號及編號；

（4） 環(huán)境溫度和濕度,；

（5） 試驗方法,；

（6） 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)；

（7） 水泥試樣的比表面積,；

（8） 要說明的其他內(nèi)容,。

條文說明

本方法按《水泥比表面積測定方法 勃氏法》（GB 8074—2008）編制。水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總面積,，以 m2 /kg 表示,。其原理是根據(jù)一定量的空氣通過一定空隙率和固定厚度的水泥層時，所受阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積,。在一定空隙率的水泥層中,，空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定了通過料層的氣流速度,。與原方法相比,，增加了自動比表面積測定儀的測試方法，通常水泥比表面積大于 300m2 /kg,。規(guī)定試料層空隙率 P·I,、P·II 型水泥采用 0.500%±0.005%，其他水泥和粉料選用 0.53%±0.005%,。當(dāng)有些粉料算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實后未能充滿圓筒的有效體積,，則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵省２⒁?guī)定了改變時用 2000g 砝碼壓實搗器,。

測定比表面積需注意以下幾個方面：（1）試樣搗實：由于試料層內(nèi)空隙分布均勻程度對比表面積結(jié)果有影響,，因此搗實試樣需按規(guī)定統(tǒng)一操作。（2）空隙率大?。涸嚵蠈涌障堵?，P·I、P·II 型水泥采用0.500%±0.005%，其他水泥和粉料的孔隙率選用 0.53%±0.005%,。但在測定需要相互比較的試料時，空隙率不建議改變太多,。

圓筒內(nèi)試料層體積的標(biāo)定方法：用水銀排代法標(biāo)定圓筒的試料層體積,。將穿孔板平放入圓筒內(nèi)，再放入兩片濾紙,。然后用水銀注滿圓筒,，用玻璃片擠壓圓筒上口多余的水銀,，使水銀面與圓筒上口平齊,，倒出水銀稱量（P1），然后取出一片濾紙,，在圓筒內(nèi)加入約 3.3g 的水泥試樣，再蓋上一片濾紙后用搗器壓實至試料層規(guī)定高度,。取出搗器用水銀注滿圓筒，同樣用玻璃片擠壓平后,，將水銀倒出稱量（P2）,，圓筒試料層體積按式（T 0504-8）計算：

（T 0504-8）

式中：

V——試料層體積（cm3）,；

P1——未裝水泥時,，充滿圓筒的水銀質(zhì)量（g）；

P2——裝水泥后,，充滿圓筒的水銀質(zhì)量（g）,；

ρ水銀——試驗溫度下水銀的密度（g/cm3），見附錄表 T 0504-1,。

注：需制備堅實的水泥層,，如太松或水泥不能壓到要求的體積時，需調(diào)整水泥的試驗用量,。

試料層體積要重復(fù)測定兩遍，取平均值,，計算精確至 0.001cm3。