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關(guān)于在實(shí)驗(yàn)中，催化加氫與反應(yīng)釜的操作注意事項(xiàng)
1．催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則:需要多少領(lǐng)多少,，要避免一次領(lǐng)用過多,，長(zhǎng)期放置不用，而導(dǎo)致催化劑活性降甚至失活,，或者干燥失水甚至自燃,。暫時(shí)存放須用氮?dú)獗Ｗo(hù)。
2．儀器設(shè)備的檢查與使用
（1）實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng),，實(shí)施前必須仔細(xì)檢查所用小型壓反應(yīng)釜,，不得使用有明顯破損,、有裂痕以及年久沒有定期維護(hù)的壓反應(yīng)釜；
（2）對(duì)所使用的氫氣袋子必須用氮?dú)鈾z查是否漏氣,，不得使用漏氣的氫氣袋子,；
（3）檢查所用的反應(yīng)釜不銹鋼管道與閥門是否老化,、不可用,、以及接頭處是否松動(dòng)；
對(duì)于使用壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng),，初次使用壓釜前必須有專人進(jìn)行培訓(xùn),。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項(xiàng)檢查，主要內(nèi)容包括：
（1）場(chǎng)地是否整潔有序,，避免擺放雜亂導(dǎo)致的安全隱患,；
（2）氫氣及氮?dú)獾膲毫Ρ眍^使用前必須進(jìn)行打壓試驗(yàn)，確認(rèn)正常后方可使用,；
（3）氫氣及氮?dú)怃撈繅毫Γ?br />（4）管路是否有裂紋,，是否暢通；
（5）各閥門是否漏氣,，并對(duì)確認(rèn)其開/關(guān)狀態(tài),；
（6）加氫反應(yīng)釜的熱電耦溫度計(jì)是否正常可用,，線路是否完好不露電,，插熱電偶時(shí)注意插到底，使之真實(shí)反應(yīng)體系溫度等,；
3．投料：向微型反應(yīng)釜容器中加入溶劑和原料,，攪拌溶解后，向容器中吹入氮?dú)庖欢螘r(shí)間,，使體系處于惰性氣氛中,，再加入催化劑。加入催化劑的動(dòng)作要快,，以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性,。或者先將催化劑加到溶劑中再一起轉(zhuǎn)入微型壓反應(yīng)器,，再加入主原料,，但因?yàn)轶w系呈黑色難以觀察。
4. 置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后,，用氮?dú)獯蝮w系中通入氮?dú)?，再抽盡氮?dú)猓绱酥貜?fù)操作3-5次,，然后再抽盡氮?dú)?，用氫氣袋通入氫氣,，如此重?fù)操作2-3次，zui后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng),。在壓釜中,，要求置換次數(shù)均要多一些。
5. 反應(yīng)中間取樣：微型壓釜取樣是用氣體或壓差由出料口壓出的,。
6. 后處理:
反應(yīng)完畢,，氮?dú)庵脫Q體系，使體系處于惰性氣氛中,，抽濾,，濾餅用溶劑淋洗2-3次，及時(shí)用乙醇或水液封,，并盡快回收,。使用過的催化劑還有較活性，加上有溶劑殘留,，也可能引起自燃,，操作時(shí)也應(yīng)小心。
7. 清理場(chǎng)地：
反應(yīng)后完畢及時(shí)清理場(chǎng)地,，對(duì)于粘有鈀碳的吸水紙等雜物,，必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物,，須用水澆濕后及時(shí)轉(zhuǎn)移,。微型反應(yīng)釜打開釜蓋放置安全地方。