壓加氫反應(yīng)釜的操作規(guī)程
(一) 安裝
1,、 檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃、易爆物品,,是否有不利于空氣流通的物品存在,,如果有,請(qǐng)移走,;
2,、 檢查閥門(mén)、釜內(nèi)是否干凈,;如果不干凈,,請(qǐng)洗凈;
3,、 關(guān)閉所有閥門(mén)(排氣閥除外),,開(kāi)始投料,投料后,,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,,保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣),;
4,、 關(guān)閉排氣閥。
(二)檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門(mén),,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,,保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣),;打開(kāi)進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?/span>1MPa,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,觀察壓力變化情況,,確認(rèn)裝置是否漏氣!
(三),、 加氫
1,、 檢查各閥門(mén)是否關(guān)嚴(yán);
2,、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方,;
3、 上氫氣減壓閥門(mén)(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的),、氮?dú)鈮毫﹂y,,上好后,,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,請(qǐng)重上),;
4,、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣;
5,、 打開(kāi)釜的進(jìn)氣閥,,打開(kāi)氮?dú)鉁p壓閥,充氮?dú)?,使?nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,,關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,保持約2分鐘,,看壓力表壓力是否下降,另外俯側(cè)聽(tīng)閥門(mén),、釜蓋是否漏氣,,如不漏,則緩慢打開(kāi)排氣閥,,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時(shí),,關(guān)閉排氣閥;
6,、 重復(fù)5步操作一遍,;
7、 打開(kāi)進(jìn)氣閥,,打開(kāi)氫氣減壓閥,,充入氫氣至所需壓力,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,關(guān)閉氫氣減壓閥,,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
(四),、 控制取樣:
1,、 每隔半小時(shí),觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常,,如壓力減小,,則須重補(bǔ)充氫氣;
2,、 氫氣鋼瓶?jī)?nèi)氫氣不能放完,,必須保證有一定壓力時(shí)(P≈0.01Mpa)時(shí),就應(yīng)棄用換瓶,;
3,、 取樣,。緩慢打開(kāi)排氣閥,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時(shí),,關(guān)閉排氣閥,,緩慢打開(kāi)取樣閥至有反應(yīng)液冒出,關(guān)閉取樣閥,,取樣,,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留,。
(五),、 泄氫:
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,,以免氧氣進(jìn)入),,打開(kāi)進(jìn)氣閥,沖入氮?dú)庵?/span>0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥,,然后緩慢打開(kāi)排氣閥,,放出里面的混合氣體,將盡時(shí)重輸入氮?dú)?,如此換氣三次后,,用真空泵抽出液面上的氣體,打開(kāi)排氣閥,、取樣閥,,開(kāi)始從底閥放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c,、RaneyNi,,因此杜絕灑落在盛器外),如有灑漏,,請(qǐng)立即用濕毛巾將其蘸出,,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞掉,,放料畢立即關(guān)閉底閥門(mén),。
(六)、 卸裝
放完料的釜,,應(yīng)立即清洗,清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行:
1,、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),,清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘,,此時(shí)方可打開(kāi)釜蓋,,對(duì)釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗,;
2、 清洗時(shí),,必須清洗釜蓋,、取樣閥,同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下,,稍充一下氮?dú)猓?/span>
3,、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜,將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡,,可以不擰緊螺絲,。