您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
21
壓加氫反應(yīng)釜的操作規(guī)程
將一個完整的壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝,、加氫,、取樣、泄氫,、卸裝五個過程：
（一） 安裝
1,、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃,、易爆物品,，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有,，請移走,；
2、 檢查閥門,、釜內(nèi)是否干凈,；如果不干凈，請洗凈,；
3,、 關(guān)閉所有閥門（排氣閥除外），開始投料,，投料后,，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣）,；
4、 關(guān)閉排氣閥,。
（二）檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門,，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣）,；打開進氣閥通入氮氣到1MPa，關(guān)閉進氣閥,，觀察壓力變化情況,，確認裝置是否漏氣！
（三）,、 加氫
1,、 檢查各閥門是否關(guān)嚴；
2,、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；
3、 上氫氣減壓閥門（注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的）,、氮氣壓力閥,，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣（如漏氣,，請重上）,；
4、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣,；
5,、 打開釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥,，充氮氣,，使內(nèi)釜壓力（P=0.2Mpa）后，關(guān)閉氮氣減壓閥,，關(guān)閉進氣閥,，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降,，另外俯側(cè)聽閥門,、釜蓋是否漏氣，如不漏,，則緩慢打開排氣閥,，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時，關(guān)閉排氣閥,；
6,、 重復(fù)5步操作一遍；
7,、 打開進氣閥,，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力,，關(guān)閉進氣閥,，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng),。
（四）,、 控制取樣：
1、 每隔半小時,，觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,，如壓力減小，則須重補充氫氣,；
2,、 氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,，必須保證有一定壓力時（P≈0.01Mpa）時，就應(yīng)棄用換瓶,；
3,、 取樣。緩慢打開排氣閥,，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時,，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,，關(guān)閉取樣閥,，取樣，然后清潔取樣口,，不能讓易燃物殘留,。
（五）、 泄氫：
確認反應(yīng)結(jié)束后,，緩慢排放氫氣至盡（注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,，以免氧氣進入），打開進氣閥,，沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進氣閥,，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體,，將盡時重輸入氮氣,，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體,，打開排氣閥,、取樣閥，開始從底閥放料（注意,，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c,、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外）,，如有灑漏,，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi),，后用少量稀酸將其破壞掉,，放料畢立即關(guān)閉底閥門。
（六）,、 卸裝
放完料的釜,，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進行：
1,、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),，清洗掉大部份殘留物后,，注入水半釜進行攪拌10分鐘，此時方可打開釜蓋,，對釜內(nèi)壁進行清洗,；
2,、 清洗時,，必須清洗釜蓋、取樣閥,，同時在釜內(nèi)有水的情況下,，稍充一下氮氣；
3,、暫時不用的反應(yīng)釜,，將反應(yīng)釜內(nèi)加入70％體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲,。
（一） 安裝
1,、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃,、易爆物品,，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有,，請移走,；
2、 檢查閥門,、釜內(nèi)是否干凈,；如果不干凈，請洗凈,；
3,、 關(guān)閉所有閥門（排氣閥除外），開始投料,，投料后,，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣）,；
4、 關(guān)閉排氣閥,。
（二）檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門,，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，保證對角線兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣）,；打開進氣閥通入氮氣到1MPa，關(guān)閉進氣閥,，觀察壓力變化情況,，確認裝置是否漏氣！
（三）,、 加氫
1,、 檢查各閥門是否關(guān)嚴；
2,、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；
3、 上氫氣減壓閥門（注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的）,、氮氣壓力閥,，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣（如漏氣,，請重上）,；
4、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣,；
5,、 打開釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥,，充氮氣,，使內(nèi)釜壓力（P=0.2Mpa）后，關(guān)閉氮氣減壓閥,，關(guān)閉進氣閥,，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降,，另外俯側(cè)聽閥門,、釜蓋是否漏氣，如不漏,，則緩慢打開排氣閥,，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時，關(guān)閉排氣閥,；
6,、 重復(fù)5步操作一遍；
7,、 打開進氣閥,，打開氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力,，關(guān)閉進氣閥,，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng),。
（四）,、 控制取樣：
1、 每隔半小時,，觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,，如壓力減小，則須重補充氫氣,；
2,、 氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,，必須保證有一定壓力時（P≈0.01Mpa）時，就應(yīng)棄用換瓶,；
3,、 取樣。緩慢打開排氣閥,，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時,，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,，關(guān)閉取樣閥,，取樣，然后清潔取樣口,，不能讓易燃物殘留,。
（五）、 泄氫：
確認反應(yīng)結(jié)束后,，緩慢排放氫氣至盡（注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,，以免氧氣進入），打開進氣閥,，沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進氣閥,，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體,，將盡時重輸入氮氣,，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體,，打開排氣閥,、取樣閥，開始從底閥放料（注意,，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c,、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外）,，如有灑漏,，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi),，后用少量稀酸將其破壞掉,，放料畢立即關(guān)閉底閥門。
（六）,、 卸裝
放完料的釜,，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進行：
1,、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),，清洗掉大部份殘留物后,，注入水半釜進行攪拌10分鐘，此時方可打開釜蓋,，對釜內(nèi)壁進行清洗,；
2,、 清洗時,，必須清洗釜蓋、取樣閥,，同時在釜內(nèi)有水的情況下,，稍充一下氮氣；
3,、暫時不用的反應(yīng)釜,，將反應(yīng)釜內(nèi)加入70％體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲,。