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將一個完整的壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝,、加氫、取樣,、泄氫,、卸裝五個過程： 
（一）         安裝 
1 、         檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃,、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在,，如果有,，請移走； 
2 ,、         檢查閥門,、釜內(nèi)是否干凈；如果不干凈,，請洗凈,； 
3 、         關(guān)閉所有閥門（排氣閥除外）,，開始投料,，投料后，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,，保證對角線兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣）； 
4 ,、         關(guān)閉排氣閥,。 
（二）檢查裝置氣密性 
關(guān)閉所有閥門，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,，保證對角線兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣）；打開進氣閥通入氮氣到 1MPa ,，關(guān)閉進氣閥,，觀察壓力變化情況，確認裝置是否漏氣,！ 

（三）,、         加氫 
1 、         檢查各閥門是否關(guān)嚴； 
2 ,、         將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方,； 
3 、         上氫氣減壓閥門（注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的）,、氮氣壓力閥,，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣（如漏氣,，請重上）,； 
4 、         在排氣口用真空抽出液面上的空氣,； 
5 ,、         打開釜的進氣閥，打開氮氣減壓閥,，充氮氣,，使內(nèi)釜壓力（ P=0.2Mpa ）后，關(guān)閉氮氣減壓閥,，關(guān)閉進氣閥,，保持約 2 分鐘，看壓力表壓力是否下降,，另外俯側(cè)聽閥門,、釜蓋是否漏氣，如不漏,，則緩慢打開排氣閥,，將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時，關(guān)閉排氣閥,； 
6 ,、         重復(fù) 5 步操作一遍,； 
7 ,、         打開進氣閥，打開氫氣減壓閥,，充入氫氣至所需壓力,，關(guān)閉進氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥,，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng),。 
（四）、         控制取樣： 
1 ,、         每隔半小時,，觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,，如壓力減小,，則須重補充氫氣,； 
2 、         氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,，必須保證有一定壓力時（ P≈0.01Mpa ）時,，就應(yīng)棄用換瓶； 
3 ,、         取樣,。緩慢打開排氣閥,，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時，關(guān)閉排氣閥,，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,，關(guān)閉取樣閥,，取樣,，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留,。 
（五）,、         泄氫： 
確認反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡（注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,，以免氧氣進入）,，打開進氣閥，沖入氮氣至 0.2Mpa 關(guān)閉進氣閥,，然后緩慢打開排氣閥,，放出里面的混合氣體，將盡時重輸入氮氣,，如此換氣三次后,，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥,、取樣閥,，開始從底閥放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c ,、 RaneyNi ,，因此杜絕灑落在盛器外）,，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出,，放入有水的桶內(nèi),，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門,。 
（六）,、         卸裝 
放完料的釜，應(yīng)立即清洗,，清洗前應(yīng)按以下步驟進行： 
1 ,、         將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后,，注入水半釜進行攪拌 10 分鐘,，此時方可打開釜蓋，對釜內(nèi)壁進行清洗,； 
2 ,、         清洗時，必須清洗釜蓋,、取樣閥,，同時在釜內(nèi)有水的情況下，稍充一下氮氣,； 
3 ,、暫時不用的反應(yīng)釜，好將反應(yīng)釜內(nèi)加入 70 ％體積干凈的無水乙醇浸泡,，可以不擰緊螺絲,。