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加氫反應(yīng)釜的安裝、加氫,、取樣,、泄氫、卸裝五個(gè)過(guò)程
將一個(gè)完整的壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝,、加氫,、取樣,、泄氫、卸裝五個(gè)過(guò)程：
（一） 安裝
1 ,、 檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃、易爆物品,，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有,，請(qǐng)移走,；
2 、 檢查閥門(mén),、釜內(nèi)是否干凈,；如果不干凈，請(qǐng)洗凈,；
3 ,、 關(guān)閉所有閥門(mén)（排氣閥除外），開(kāi)始投料,，投料后,，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對(duì)角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣）,；
4 、 關(guān)閉排氣閥,。
（二）檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門(mén),，蓋住釜蓋（注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對(duì)角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣）,；打開(kāi)進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?1MPa ，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，觀察壓力變化情況,，確認(rèn)裝置是否漏氣！
（三）,、 加氫
1 ,、 檢查各閥門(mén)是否關(guān)嚴(yán)；
2 ,、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方,；
3 、 上氫氣減壓閥門(mén)（注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的）,、氮?dú)鈮毫﹂y,，上好后,，用肥皂水檢查是否漏氣（如漏氣，請(qǐng)重上）,；
4 ,、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣；
5 ,、 打開(kāi)釜的進(jìn)氣閥,，打開(kāi)氮?dú)鉁p壓閥，充氮?dú)?，使?nèi)釜壓力（ P=0.2Mpa ）后,，關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，保持約 2 分鐘,，看壓力表壓力是否下降，另外俯側(cè)聽(tīng)閥門(mén),、釜蓋是否漏氣,，如不漏，則緩慢打開(kāi)排氣閥,，將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時(shí),，關(guān)閉排氣閥；
6 ,、 重復(fù) 5 步操作一遍,；
7 、 打開(kāi)進(jìn)氣閥,，打開(kāi)氫氣減壓閥,，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，關(guān)閉氫氣減壓閥,，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
（四）,、 控制取樣：
1 ,、 每隔半小時(shí)，觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常,，如壓力減小,，則須重補(bǔ)充氫氣；
2 ,、 氫氣鋼瓶?jī)?nèi)氫氣不能放完,，必須保證有一定壓力時(shí)（ P≈0.01Mpa ）時(shí)，就應(yīng)棄用換瓶；
3 ,、 取樣,。緩慢打開(kāi)排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時(shí),，關(guān)閉排氣閥,，緩慢打開(kāi)取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥,，取樣,，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留,。
（五）,、 泄氫：
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡（注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,，以免氧氣進(jìn)入），打開(kāi)進(jìn)氣閥,，沖入氮?dú)庵?0.2Mpa 關(guān)閉進(jìn)氣閥,，然后緩慢打開(kāi)排氣閥，放出里面的混合氣體,，將盡時(shí)重輸入氮?dú)?，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體,，打開(kāi)排氣閥,、取樣閥，開(kāi)始從底閥放料（注意,，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c ,、 RaneyNi ，因此杜絕灑落在盛器外）,，如有灑漏,，請(qǐng)立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi),，后用少量稀酸將其破壞掉,，放料畢立即關(guān)閉底閥門(mén)。
（六）,、 卸裝
放完料的釜,，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：
1 ,、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌 10 分鐘，此時(shí)方可打開(kāi)釜蓋,，對(duì)釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗,；
2 、 清洗時(shí),，必須清洗釜蓋,、取樣閥，同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下,，稍充一下氮?dú)猓?nbsp;
3 ,、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜，好將反應(yīng)釜內(nèi)加入 70 ％體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡,，可以不擰緊螺絲,。