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壓氫化釜操作要點(diǎn)介紹
壓氫化釜操作要點(diǎn)：
1． 開控制臺電流開關(guān)前,，應(yīng)先使攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零,。
2． 投料前用蒸餾水沖洗壓釜內(nèi)壁,、攪拌及接合面，接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,，再慢慢合上上蓋,，以免撞傷接合面。
3． 上螺絲時(shí)一定要對號入座,，且用扭力扳手成十字形對稱地上,，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,，應(yīng)逐步加力對稱上緊,。
4． 螺絲上緊后，先用機(jī)械泵抽真空,，然后反復(fù)通氮?dú)舛了拇?，將釜?nèi)空氣排盡，再抽真空,，通入氫氣,，開攪拌,，升溫，正常操作,。
5． 反應(yīng)畢,，停止攪拌，將釜內(nèi)殘余氫氣抽盡,，再通入氮?dú)?，放空，擰開螺絲取樣,。
6． 5L氫化反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸,，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸,、硝酸等強(qiáng)酸,。
7． 氫化反應(yīng)釜附近，禁止有產(chǎn)生火花的作業(yè),，禁止穿釘子鞋操作,。
經(jīng)驗(yàn)：壓催化加氫的詳細(xì)步驟和方法
1、沖洗釜
2,、開釜投入底物
3,、關(guān)釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,，取下進(jìn)料裝置,，接上氫氣銅管，關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口
4,、關(guān)閉減壓閥,，全部打開氫氣瓶總閥
5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個(gè)大氣壓
6,、打開進(jìn)氣口,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口,，打開出氣口,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右，關(guān)閉出氣口,；再次打開進(jìn)氣口,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口,，保持約15分鐘,，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性,；打開出氣口,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,，關(guān)閉出氣口；再次打開進(jìn)氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力（約為15公斤）,，打開攪拌,，稍許升釜內(nèi)溫度，因?yàn)榉艧岷竺娣磻?yīng)溫度升須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度,，間隔記錄溫度和壓力的變化,，直至壓力不再變化為止。（在加氫過程中,，應(yīng)不斷地補(bǔ)加氫氣,，具體的補(bǔ)加程序?yàn)椋簤毫?5降到10 ，打開進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重為 15 公斤 ,，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，同時(shí)記錄補(bǔ)加的氫氣量）
7、反應(yīng)完畢,，關(guān)閉氫氣瓶總閥,，打開釜的出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,，關(guān)閉出氣閥,，打開進(jìn)氣閥，再關(guān)閉進(jìn)氣閥,，打開出氣閥,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥,，直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全,，取下進(jìn)氣裝置。
8,、接上出料裝置,，打開進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來,。 記錄格式： 時(shí)間（min） 壓力 溫度 轉(zhuǎn)速（rmp） 備注
1． 開控制臺電流開關(guān)前,，應(yīng)先使攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零,。
2． 投料前用蒸餾水沖洗壓釜內(nèi)壁,、攪拌及接合面，接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,，再慢慢合上上蓋,，以免撞傷接合面。
3． 上螺絲時(shí)一定要對號入座,，且用扭力扳手成十字形對稱地上,，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,，應(yīng)逐步加力對稱上緊,。
4． 螺絲上緊后，先用機(jī)械泵抽真空,，然后反復(fù)通氮?dú)舛了拇?，將釜?nèi)空氣排盡，再抽真空,，通入氫氣,，開攪拌,，升溫，正常操作,。
5． 反應(yīng)畢,，停止攪拌，將釜內(nèi)殘余氫氣抽盡,，再通入氮?dú)?，放空，擰開螺絲取樣,。
6． 5L氫化反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸,，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸,、硝酸等強(qiáng)酸,。
7． 氫化反應(yīng)釜附近，禁止有產(chǎn)生火花的作業(yè),，禁止穿釘子鞋操作,。
經(jīng)驗(yàn)：壓催化加氫的詳細(xì)步驟和方法
1、沖洗釜
2,、開釜投入底物
3,、關(guān)釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中,，取下進(jìn)料裝置,，接上氫氣銅管，關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口
4,、關(guān)閉減壓閥,，全部打開氫氣瓶總閥
5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個(gè)大氣壓
6,、打開進(jìn)氣口,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口,，打開出氣口,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右，關(guān)閉出氣口,；再次打開進(jìn)氣口,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口,，保持約15分鐘,，看看釜壓有沒有變化，考察釜的氣密性,；打開出氣口,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤,，關(guān)閉出氣口；再次打開進(jìn)氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力（約為15公斤）,，打開攪拌,，稍許升釜內(nèi)溫度，因?yàn)榉艧岷竺娣磻?yīng)溫度升須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度,，間隔記錄溫度和壓力的變化,，直至壓力不再變化為止。（在加氫過程中,，應(yīng)不斷地補(bǔ)加氫氣,，具體的補(bǔ)加程序?yàn)椋簤毫?5降到10 ，打開進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重為 15 公斤 ,，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，同時(shí)記錄補(bǔ)加的氫氣量）
7、反應(yīng)完畢,，關(guān)閉氫氣瓶總閥,，打開釜的出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右,，關(guān)閉出氣閥,，打開進(jìn)氣閥，再關(guān)閉進(jìn)氣閥,，打開出氣閥,，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥,，直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全,，取下進(jìn)氣裝置。
8,、接上出料裝置,，打開進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來,。 記錄格式： 時(shí)間（min） 壓力 溫度 轉(zhuǎn)速（rmp） 備注